[發明專利]含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310237149.7
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN104226363A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 王偉;劉紅星;管洪波;張玉賢
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J29/85
• 分類號: B01J29/85;C07C11/04;C07C11/06;C07C1/20
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1.一種含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(a)?將硅源、鋁源、磷源與水混合形成混合液；混合液中各氧化物的摩爾比組成為：?Al₂O₃∶aSiO₂∶bP₂O₅，其中a的取值范圍為0.05～5，b的取值范圍為0.05～5；

(b)?加入粘結劑形成漿料的懸浮液，其中粘結劑占懸浮液總質量的比例為：粘結劑/懸浮液=0.001～0.4；

（c）高速剪切懸浮液直至懸浮液中90％的顆粒尺度小于8微米；

(d)?噴霧干燥懸浮液，得到硅磷鋁氧化物微球；

(e)?將硅磷鋁氧化物微球分為兩部分，一部分在溫度T1下焙燒，記為微球a,?溫度T1范圍為400～1000℃；另一部分在溫度T2下焙燒，記為微球b,?溫度T2范圍為200～800℃;?其中每次被燒保持T1>T2；

(f)?將微球a、微球b與水、模板劑混合，放入晶化釜進行水熱晶化，晶化溫度為120～220℃，晶化時間6～72小時；其中使用模板劑、水、微球的質量比依次為：模板劑/水=0.1～10；模板劑/微球=0.1～10；微球A/微球B=0.01～100；

(g)?焙燒水熱晶化后的微球得到成品催化劑。

2.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于催化劑中的分子篩為SAPO-5、SAPO-11、SAPO-17、SAPO-18、SAPO-34、SAPO-44、SAPO-47、SAPO-56中的至少一種。

3.?根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于磷源為正磷酸、磷酸氫銨、磷酸二氫銨、有機磷化物、磷氧化物中的至少一種；鋁源為活性氧化鋁、擬薄水鋁石、異丙醇鋁、高嶺土、鋁鹽中的至少一種；硅源為硅溶膠、活性二氧化硅、正硅酸乙酯、高嶺土中的至少一種；粘結劑選自硅溶膠、硅凝膠、鋁溶膠、硅鋁溶膠中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于模板劑為有機胺，選自二乙胺、三乙胺、正丙胺、異丙胺、三正丙胺、三異丙胺、二正丙胺、二異丙胺、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、1,6-己二胺、環己胺、嗎啉、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于微球A/微球B=0.1～10。

6.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于晶化溫度為150～200℃；晶化時間為12～48小時。

7.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于成品催化劑中分子篩存在于催化劑微球的表面和體相，其中體相分子篩占成品催化劑總重量的70-90%。

8.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于溫度T1范圍為400～600℃；溫度T2范圍為500～700℃。

9.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于高速剪切懸浮液直至懸浮液中90％的顆粒尺度小于5微米。

10.根據權利要求1所述的含氧化合物制烯烴分子篩流化床催化劑的制備方法，其特征在于a的取值范圍為0.1～3，b的取值范圍為0.1～3。