[發明專利]一種摻雜金屬的聚苯胺與聚吡咯復合物碳化電催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201310236953.3 | 申請日： | 2013-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN103316706A | 公開（公告）日： | 2013-09-25 |
| 發明（設計）人： | 易清風;張玉暉 | 申請（專利權）人： | 湖南科技大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;H01M4/90;G01N27/30 |
| 代理公司： | 張家界市慧誠商標專利事務所 43209 | 代理人： | 高紅旺 |
| 地址： | 411201 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 摻雜 金屬 苯胺 吡咯 復合物 碳化 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.?一種摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物炭化電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟包括：
（1）將360μL吡咯單體溶于30mL二次水中，形成吡咯單體的溶液記為溶液A;
（2）將0～2.76g的FeCl3·6H2O固體、或0～2.76g的Co(NO3)2·6H2O固體、或0～2.76g的?FeCl3·6H2O+Co(NO3)2·6H2O的混合固體溶于10mL二次水中，再加入1.14g過硫酸銨，攪拌均勻，形成的溶液記為溶液B；?
（3）將上述溶液A和溶液B迅速混合，充分攪拌后，在6℃環境中反應24小時，反應完成后再加入360μL苯胺單體以及1.14g過硫酸銨固體，在20℃環境中反應24小時，形成糊狀物；
（4）將上述糊狀物在旋轉蒸發儀蒸發完全，然后真空干燥24小時，得到催化劑的前驅體；
（5）將干燥得到的催化劑前驅體放入管式爐中，先通半小時的N2使管式爐中充滿N2，之后溫度從室溫升至350℃，恒溫2小時，然后繼續升溫至700℃，恒溫2小時，其升溫速率為2℃/min，然后停止加熱，自然冷卻至室溫停止通N2，即得到摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物的炭化產物；
（6）將得到的摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物炭化產物，用0.5mol·L-1H2SO4溶液，于80℃水浴中保溫8小時，所用硫酸質量為摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物炭化產物質量的10倍，洗至中性后真空干燥24小時后進行二次熱處理，加熱速率為4℃·min-1,溫度從室溫升至900℃，即得到摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物直接炭化的電催化劑。
2.根據權利要求1所述的摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物炭化電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述FeCl3·6H2O固體、或Co(NO3)2·6H2O固體、或FeCl3·6H2O+Co(NO3)2·6H2O的混合固體與二次水的最合適質量體積比為1.3g∶10ml。
3.根據權利要求1或2所述的摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物炭化電催化劑的制備方法，其特征在于，所述FeCl3·6H2O+Co(NO3)2·6H2O的混合固體的FeCl3·6H2O與Co(NO3)2·6H2O的質量比為1:1。
4.一種如權利要求1所述的方法制備的摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物炭化電催化劑產品。
5.一種如權利要求4所述的摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物炭化電催化劑的電催化活性的測定方法，其特征在于，將所述的摻雜金屬的聚苯胺和聚吡咯復合物直接炭化的電催化劑與無水乙醇混合，加入質量百分比為5%的Nafion溶液，然后將混合物超聲處理后形成糊狀物，最后將該糊狀物涂在玻碳電極表面，干燥后作為工作電極，采用常用的三電極體系，在氧氣飽和的硫酸或氫氧化鈉溶液中，測定電催化劑對氧還原反應的電催化活性。
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