[發明專利]一種負離子質子反轉移反應質譜的有機物檢測裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 201310236907.3
• 申請日: 2013-06-15
• 公開（公告）號: CN103337445A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 沈成銀;黃超群;王宏志;江海河;儲焰南
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: H01J49/04
• 分類號: H01J49/04;H01J49/10;G01N27/68
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 成金玉;顧煒

技術領域

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種負離子質子反轉移反應質譜的有機物檢測裝置及檢測方法。

背景技術

流動余輝質譜研究表明：H₃O⁺正反應離子可以與有機物發生質子轉移反應，向有機物提供質子，將有機物離子化；OH^-負離子也可以作為反應離子，與有機物發生質子反轉移反應，即從待測有機物奪取質子，將有機物離子化（Patrik?Spanel，International?Journal?of?Mass?Spectrometry?and?Ion?Processes,145(1995)177-186）。H₃O⁺或OH^-離子與有機物反應都具有較高的速率常數，在痕量檢測領域有著廣闊的應用前景，尤其是OH^-等負離子在電負性物質的檢測方面更有優勢，有望應用于公共安全領域。

流動余輝質譜技術是通過放電、輻射等方式將試劑氣體變成等離子體，但提取離子的不是電場而是高速載氣，被提取出的離子將流動管中的有機物離子化，這樣有機物就可以被質譜最終檢測。由于高速載氣提取離子的同時也提取出了高能態中性分子/原子進入流動管，這些高能態中性分子/原子會造成不必要的化學反應，從而造成產物離子復雜化；昂貴的氦氣等載氣也給檢測研究帶來經濟負擔；高速載氣是通過流動管尾部的高抽速羅茨泵實現的，羅茨泵的大體積和高噪音對流動余輝裝置在檢測領域的進一步發展有一定的限制。

近年發展起來的質子轉移反應質譜技術很好地解決了流動余輝質譜技術中載氣帶來的上述問題。它同樣通過放電、輻射等方式將水蒸氣或氨氣變成等離子體，但采用電場方式提取正離子H₃O⁺或NH₄⁺作為反應離子，并引導離子在反應腔遷移和反應，避免了載氣的使用。質子轉移反應質譜技術以高靈敏、響應快、軟電離、不需要定標等優點在環境、食品等領域的痕量有機物檢測研究方面取得巨大成就。然而，電場提取OH^-負反應離子的質子反轉移反應質譜卻未見成功實現的公開報道。

發明內容

本發明的技術解決問題：提供一種負離子質子反轉移反應質譜的有機物檢測裝置及檢測方法，通過簡單的放電方法制備并電場提取OH^-、CH₃^-或NH₂^-等負離子作為反應離子，結合反向電場的漂移管技術實現負離子對有機物進行高效離子化，并實現在線高靈敏檢測。

本發明技術解決方案：一種負離子質子反轉移反應質譜的有機物檢測裝置，包括氣體放電負離子源1、反應管2、負離子質譜探測系統3、放電電源4、離子提取電源5和離子漂移電源6；所述的反應管2位于氣體放電負離子源1和負離子質譜探測系統3之間；所述的氣體放電負離子源1由放電陰極7、放電陽極8、放電墊片9和提取墊片10構成，放電陰極位于氣體放電負離子源1頂端，放電墊片9位于放電陰極7和放電陽極8之間，提取墊片10位于放電陽極8與反應管2之間；放電陰極7上設有放電氣體入口11，提取墊片10上設有放電氣體抽氣口12；所述的反應管2由進樣極13、尾極14、多片環形電極15和環形墊片16相間組成，進樣極13中心設有離子入口17，側面設有待測樣氣入口18，尾極14的中心設有離子出口19；所述的放電電源4負極串聯一電阻與放電陰極7相連，放電電源4的正極與放電陽極8相連；所述的離子漂移電源6負極和正極分別與反應管2頂端的進樣極13和尾部的尾極14相連，反應管2相鄰電極間由電阻相連；所述離子提取電源5的負極與放電電源4正極相連，離子提取電源5的正極與離子漂移電源6的負極相連。

所述的放電氣體可以是水蒸氣、甲烷氣或氨氣，氣體流量為0.5ml/min～40ml/min。

所述氣體放電負離子源1內氣壓在5Pa～200Pa。

所述的反應管2內氣壓范圍為60Pa～500Pa，所述反應管2內電場范圍為10V/cm～700V/cm。

所述的離子入口17直徑為0.1mm～20mm。

所述的離子出口19直徑為0.1mm～5mm。

所述的負離子質譜探測系統3可以是具有負離子探測功能的四極桿質譜、飛行時間質譜、離子阱質譜等質譜探測系統。