[發明專利]一種改性硅粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310236418.8
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103304177A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 王文平;江騰飛;唐家元;趙牧原
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C04B22/02
• 分類號: C04B22/02
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 吳啟運

1.一種改性硅粉的制備方法，其特征在于：

首先對硅粉的表面進行羥基化處理得到羥基化硅粉，再通過偶聯劑改性羥基化硅粉得到偶聯劑改性硅粉，最后通過接枝聚合反應使偶聯劑改性硅粉與丙烯酰胺接枝聚合得到聚丙烯酰胺接枝硅粉。

2.根據權利要求1所述的制備方法，包括羥基化處理、偶聯劑改性、接枝改性及后處理各單元過程，其特征在于：

所述羥基化處理是將硅粉浸入質量濃度20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌反應22-26小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至pH值8-9得到堿處理硅粉；然后將所述堿處理硅粉浸入質量濃度10%的硫酸溶液中，攪拌反應2-6小時，減壓抽濾，用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥后得到羥基化硅粉；

所述偶聯劑改性是將20g羥基化硅粉、20ml偶聯劑和0.5g對苯二酚加入溶劑甲苯中，于75-85℃攪拌反應22-26小時，反應結束后冷卻至室溫，離心分離，真空干燥得到偶聯劑改性硅粉；

所述接枝改性是將偶聯劑改性硅粉和二次蒸餾水加入反應器中，在55-65℃的條件下向反應器中分別滴加丙烯酰胺溶液和過硫酸銨溶液，滴完后升溫至75-85℃反應3-5小時，反應結束后冷卻至室溫，離心分離，真空干燥得到聚丙烯酰胺接枝硅粉；其中偶聯劑改性硅粉、丙烯酰胺和過硫酸銨的質量比為30:30:1。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

在羥基化處理前對硅粉進行預處理，所述預處理是將硅粉加入無水乙醇中，超聲分散20-30min后離心分離，重復超聲分散、離心2-3次，隨后再加入蒸餾水中，超聲分散10-15min后離心分離，重復超聲分散、離心2-3次，真空干燥。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述偶聯劑為硅烷偶聯劑。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述偶聯劑為KH-570。