[發明專利]一種高純度環丙貝特的精制方法

有效

• 申請號: 201310236251.5
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103342637A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 汪迅;李新涓子;李勇剛;高艷;呂興紅;沈小良;施樂樂
• 申請（專利權）人: 蘇州匯和藥業有限公司
• 主分類號: C07C59/72
• 分類號: C07C59/72;C07C51/47
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）將環丙貝特粗品分散到堿溶液中，充分反應至澄清，pH控制在9～14，得到環丙貝特鹽溶液，然后加入活性炭吸附，過濾，收集濾液；

（2）步驟（1）中得到的濾液控溫0～40℃，并向所述濾液中加入酸調節pH至1～3，過濾并收集濾餅，所述濾餅用去離子水洗滌；

（3）將步驟（2）中得到的產品濾餅，溶解到適量的C1～C3醇和/或丙酮溶劑中，然后加入活性炭吸附，過濾，收集濾液，濾液加入水，析晶，過濾得到固體；

（4）將步驟（3）中得到的固體用有機溶劑與水的比例為10：1～1：1的混合溶劑洗滌；

（5）干燥步驟（4）中洗滌后的固體得到成品。

2.根據權利要求書1所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，步驟(1)中所述的堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸鈉水溶液中的一種或其混合物，所述堿溶液的濃度為1～4mol/L，所述堿溶液的量為堿與環丙貝特粗品物質的量的比為1.05：1～1.5：1。

3.根據權利要求書1所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，步驟（2）中所述的酸為甲酸、乙酸、丙酸、鹽酸、硫酸、氫溴酸和硝酸中的一種或其混合物。

4.根據權利要求書1所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，步驟（3）中所述的C1～C3醇為甲醇、乙醇、丙醇和異丙醇其中的一種或其混合物。

5.根據權利要求書4所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，步驟（3）中所述的溶劑的質量與環丙貝特的質量比為1：1～5：1。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（3）中所述活性炭用量為環丙貝特粗品的5～10%。

7.根據權利要求6中所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，所述析晶溫度為0～30℃。

8.根據權利要求1所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，步驟（4）中所述的洗滌次數為1～2次，每次洗滌所用溶劑用量為環丙貝特粗品的1～3倍。

9.根據權利要求書1所述的一種高純度環丙貝特的精制方法，其特征在于，步驟(5)中所述的干燥溫度為45～60℃，干燥方式為熱風循環。