[發明專利]測定動物肉體中甲基汞和乙基汞的方法

有效

• 申請號: 201310236099.0
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103335990A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 肖亞兵;彭揚思;高健會;陳其勇
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.測定動物肉體中甲基汞和乙基汞的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)動物肉體樣品預處理：將動物肉體樣品絞碎，-75～-85℃預冷凍2.5～3.5小時，放進真空冷凍干燥機，冷凍65～80h，將其碾碎，放至-18～-22℃冰箱，待分析檢測；

2)微波輔助萃取：稱取上述樣品0.19～021g于微波萃取罐中，加入4.5～5.5mL濃度為1～6mol/L的鹽酸及濃度為0.24～0.26mol/L的NaCl，在50～80℃提取9～11min，得到萃取液；

3)將萃取液注入液相色譜-原子熒光聯用儀進行分析：

其中液相色譜分離是選用C18反相柱，流動相為甲醇+乙酸銨+半胱氨酸，其中甲醇的體積濃度為4.8～5.2％(v/v)，乙酸銨的濃度為0.44～0.48％(m/v)，半胱氨酸的濃度為0.11～0.13％(m/v)，控制流動相的流速為1.0mL/min，將萃取液通過C18反相柱，流動相將甲基汞、乙基汞依次吸收洗脫；經液相色譜分離后的待測液在2.5～12.5％(m/v)鹽酸的載流下載入氫氣發生器，并加入還原劑在氫氣發生器中將溶液中的甲基汞、乙基汞氧化降解還原成原子汞，由載氣將汞帶入原子化器中，汞在空心陰極燈的照射下，發射出汞特征波長的熒光；

4)最后將原子化器中得到的汞原子發出的熒光強度用數據處理器進行數據收集，經列表或繪圖分析，既能準確測出魚肉中的甲基汞和乙基汞的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2)的鹽酸的濃度為5mol/L，NaCl的濃度為0.25mol/L，萃取溫度為60℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟3)流動相中的甲醇的濃度為5.0％(v/v)，乙酸銨的濃度為0.462％(m/v)，半胱氨酸的濃度為0.12％(v/v)，流動相的配制過程為：準確稱取2.31g乙酸銨和0.60g?L-半胱氨酸至200mL燒杯中，攪拌充分溶解后轉移至500mL容量瓶中，用超純水沖洗燒杯多次，洗滌液一并轉移入容量瓶中，并向容量瓶中加入25mL甲醇，使混合均勻，經0.45μm膜過濾后，超聲脫氣20min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟3)的鹽酸的濃度為5％(m/v)，所述還原劑為濃度為0.5％KOH(m/v)+0.5％KBH₄(m/v)。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述原子化器中的光電倍增管負高壓為240～320V，原子熒光石英爐芯中屏蔽氣流速為800～1100mL/min，空心陰極燈燈電流強度為20～30mA。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述原子化器中光電倍增管負高壓為280V，原子熒光石英爐芯中屏蔽氣流速為800mL/min，空心陰極燈燈電流強度為28mA。