[發(fā)明專利]以TiOSO4和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2013-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN103274411A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳一
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/30
• 分類號(hào): C01B31/30
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于TiC粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以TiOSO₄和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。

背景技術(shù)

TiC具有高熔點(diǎn)、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特點(diǎn)，不僅被廣泛用于磨具、切削工具及復(fù)合材料的增強(qiáng)體等，還作為能源材料得到廣泛應(yīng)用，如作為核能材料利用，TiC的涂層材料能抗H⁺離子輻照和抗很大的溫度梯度和熱循環(huán)，這些涂層材料的抗氚滲透層長(zhǎng)時(shí)間使用性能穩(wěn)定，在紅外輻射陶瓷材料方面，堇青石結(jié)構(gòu)中添加TiC，不僅被作為導(dǎo)電相而引入，而且其本身又是優(yōu)良的近紅外輻射特性材料，以及在新型復(fù)合電接觸材料中有著廣泛的應(yīng)用前景。

現(xiàn)代能源工業(yè)發(fā)展急需超細(xì)TiC粉，傳統(tǒng)用TiO₂與碳固相混合后高溫還原合成TiC粉體，成本低廉但制備的粉體較粗；目前超細(xì)TiC粉主要以純鈦、鈦有機(jī)物或氣態(tài)鈦化物為原料，以氣相沉積、等離子體加熱等工藝制備，原料和工藝成本高，使超細(xì)TiC粉價(jià)格昂貴，研究和應(yīng)用低成本制備超細(xì)TiC新技術(shù)很有意義。

目前工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的TiC粉大多為2~5μm，隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，尤其能源工業(yè)的發(fā)展，對(duì)超細(xì)粉TiC的需求量越來(lái)越大，超細(xì)TiC具有更高的應(yīng)用價(jià)值，前景廣闊，但目前市場(chǎng)供應(yīng)的超細(xì)TiC粉因?yàn)樵铣杀炯爸苽涔に嚦杀緲O高而價(jià)格昂貴，因此進(jìn)行低成本制備超細(xì)粉TiC的研究具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。

超細(xì)TiC粉體的制備是材料科學(xué)家研究的熱點(diǎn)，研究的方面既有原料方面的，也有工藝方面的，但不同的方法對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)都有其優(yōu)缺點(diǎn)。

直接碳化法是以單質(zhì)碳、金屬鈦粉(或TiH₂)為原料，在高溫下、惰性氣氛或真空中，反應(yīng)物直接接觸反應(yīng)生成TiC，產(chǎn)物純度高、碳計(jì)量比大，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，但鈦粉的價(jià)格昂貴，超細(xì)鈦粉的制備比較困難；反應(yīng)過(guò)程難控制，合成出的TiC需進(jìn)一步粉磨破碎，導(dǎo)致產(chǎn)物的純度降低，還要進(jìn)一步提純，使該法制備超細(xì)TiC粉未得到大規(guī)模推廣。

碳熱還原法是TiC粉工業(yè)化生產(chǎn)的傳統(tǒng)方法，該工藝以TiO₂為鈦源，以石墨、碳黑、活性碳等為C源，在高溫、保護(hù)氣氛下，TiO₂被C還原生成TiC粉，優(yōu)勢(shì)為：原料成本低；工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率較高；TiC的粒度為微米級(jí)，但原料通過(guò)機(jī)械混合均勻性較差；利用燃燒法處理剩余碳黑，TiC也易被氧化；就目前的生產(chǎn)技術(shù)來(lái)看，合成出的粉體在粒度和純度上不能完全滿足精細(xì)陶瓷的要求。

還有其他一些方法來(lái)制備超細(xì)TiC，但總的來(lái)講存在原料要求高如高純金屬鈦粉、鈦的有機(jī)化合物等；合成工藝復(fù)雜，如需等離子加熱、微波加熱、氣相沉積等，設(shè)備條件要求高等問(wèn)題，制備方法或工藝復(fù)雜或產(chǎn)量受限，導(dǎo)致成本高，開發(fā)高效率、低成本的TiC超細(xì)粉制備技術(shù)，仍然是當(dāng)今各國(guó)科學(xué)家和企業(yè)界研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以TiOSO₄和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。

具體步驟為：

(1)按照質(zhì)量比1:8~12稱取TiOSO₄與蔗糖，分別溶于去離子水中制得飽和溶液。

(2)將步驟(1)制得的兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥36~48小時(shí)，制得前驅(qū)體。

(3)將步驟(2)制得的前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃，保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原，即制得TiC粉體。

所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度。

本發(fā)明所制得的TiC粉體的組成由加入原料的配比控制，粉體的純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。

本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)：

(1)以蔗糖為碳源，以TiOSO₄為鈦源，經(jīng)碳熱還原，低成本制備高純、超細(xì)TiC。

(2)與傳統(tǒng)制備TiC的方法相比，具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

(1)稱取1克TiOSO₄和12克蔗糖，分別溶于去離子水中制得飽和溶液。

(2)將步驟(1)制得的兩種飽和溶液均勻混合在一起，然后再將得到的混合溶液在150℃下干燥36小時(shí)，制得前驅(qū)體。