[發明專利]一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法無效
| 申請號: | 201310235205.3 | 申請日: | 2013-06-14 |
| 公開(公告)號: | CN103265458A | 公開(公告)日: | 2013-08-28 |
| 發明(設計)人: | 楊鋅榮 | 申請(專利權)人: | 楊鋅榮 |
| 主分類號: | C07C303/32 | 分類號: | C07C303/32;C07C309/42;C07C309/43 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 312300 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 烷氧基芳磺酸鹽 及其 制備 方法 | ||
1.一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征在于,合成過程包括如下步驟及工藝條件:
(1)向醚化反應釜中加入1-10mol鹵代烷與1-10mol芳香族酚;
(2)然后向上述醚化反應釜加入縛酸劑,并充入氮氣進行保護,開啟攪拌,升溫至0-200℃;
(3)向醚化釜投入催化劑,同時需氮氣保護,在0-200℃溫度條件下,保溫1-5小時,生成中間產品烷氧基芳烴與副產鹵鹽;
(4)將上述(3)產物進行過濾,濾除鹵鹽;
(5)將上述(4)濾液在0-350℃減壓蒸餾或精餾,脫去過量鹵代烷,得烷氧基芳烴;
(6)將上述(5)產物烷氧基芳烴送入磺化反應釜,并加入惰性有機溶劑;
(7)向磺化反應釜投入磺化劑數量投加1-10mol磺化劑,控溫在0-80℃磺化,反應1-5小時,生成烷氧基芳磺酸;
(8)向上述(7)磺化液中加入水10-60%,攪拌,然后靜止酸析,待分層后除去廢酸層,油層即為烷氧基芳磺酸與惰性有機溶劑的混合物;
(9)將上述(8)產物20-100℃減壓蒸餾脫除惰性有機溶劑,得烷氧基芳磺酸;
(10)向上述(9)所得烷氧基芳磺酸加水并加堿性中和劑1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷氧基芳磺酸鹽及少量不溶物的混合物;
(11)將上述(10)所得物料進行過濾,濾除不溶物,向濾液加水稀釋到所需含量,得淺黃色成品烷氧基芳磺酸鹽產品。
2.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是主要原料是:鹵代烷、芳香族酚、縛酸劑、磺化劑、堿性中和劑。
3.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法其特征是:合成原料鹵代烷:?芳香族酚:?縛酸劑:磺化劑:堿性中和劑的投料摩爾比為?1-10?:?1-10?:?1-10:?1-10?:?1-3。
4.?根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是:所述芳香族酚可以是萘酚、烷基萘酚、多烷基萘酚,且烷基萘酚可以是烷基C數為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基萘酚,該烷基萘酚的烷基可以是在羥基的對位、間位或鄰位,可以是正構烷基或異構烷基;也可以是苯酚、烷基苯酚、多烷基苯酚,且烷基酚可以是烷基C數為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基酚,該烷基萘酚的烷基可以是在羥基的對位、間位或鄰位,可以是正構烷基或異構烷基;還可以是聯苯酚。
5.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是:所述鹵代烷可以是碳鏈的C數為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的氯代烷、溴代烷、碘代烷、氟代烷。
6.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是:所述縛酸劑可以是碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀。
7.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是:所述磺化劑可以是硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、三氧化硫。
8.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是:所述堿性中和劑為無機堿:氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、石灰等和有機胺系列有機堿:三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺等。
9.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是:所述催化劑為催化劑,可以是聚醚、聚乙二醇、冠醚,投料比例為鹵代烷與芳香族酚總量的0.1-10%。
10.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是所述惰性有機溶劑可以是三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2,-四氯乙烷、硝基甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、鄰硝基乙苯、硝基苯、硝基甲苯、鄰二氯苯、石油醚,用量為物料總量的1-200%。
11.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法其特征是:成品結構中磺酸基的個數可以是1-2個,磺酸基可以是在烷氧基的對位、間位或鄰位。
12.根據權利要求1所述的一種烷氧基芳磺酸鹽及其制備方法,其特征是:成品為PH值范圍在6.5-7.5的淺黃綠色或淺黃色液體。
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