[發明專利]一種超細WC粉體材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310235199.1
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103274414A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 喇培清;盧學峰;韓少博;歐玉靜;郭鑫;魏玉鵬
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C01B31/34
• 分類號: C01B31/34
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及含W、C粉體材料的制備。

背景技術

M.?Sakaki等在Journal?of?Alloys?and?Compounds（2009年第?6期）雜志報道了他們的研究成果，對WO₃-C-2Al體系在不同工藝條件下進行長時間球磨，機械誘發了體系的燃燒反應，通過對產物的XRD表征研究表明：球磨過程中逐漸加入Al粉，使鋁熱反應緩慢進行，這降低了體系的燃燒溫度，減少了碳的損失，促進了W的碳化反應充分進行，抑制了W₂C的生成。但是鋁熱反應易使得產物具有粗化傾向，且長時間球磨會降低效率。

發明內容

本發明的目的是提供一種超細WC粉體材料的制備方法。

本發明是一種超細WC粉體材料的制備方法，其步驟為：

（1）反應原料按質量百分比Mg：13.24~13.85、WO₃：50.53~52.82、C：5.38～7.85、NaCl：25.50~26.66、Na₂CO₃：1.21~2.96進行配料；

（2）將配好的原料粉體裝入球磨罐，在行星式球磨機中混合8~24h，轉速為50～150r/min，球料質量比為1:2～1:3，球磨介質為Al₂O₃球；

（3）將混合均勻的反應物料置于模具，在壓力機上10～60MPa的壓力下壓制成圓餅狀坯料；將引燃劑片劑放在反應釜內銅坩堝底部，再把成型好的坯料放在引燃劑上；反應釜密封后，打開加熱開關，向釜內充入0.5～1.5MPa氬氣，10min后排氣，以排除釜內空氣；當釜內溫度升到180～200℃時再次排氣，之后充入1.5～5MPa的氬氣；當反應容器內溫度達到270℃～290℃時引燃劑燃燒，引發物料的燃燒反應，此時切斷加熱電源，反應由自身放熱維持，直至全部物料轉化為含WC塊體產物；

（4）塊體產物隨爐冷卻至室溫，經研磨為粉體后，在8～11.6mol/L鹽酸中浸出48~96h，WC在抽濾裝置中與液體分離，用蒸餾水洗滌之，再真空干燥24h得到WC粉體材料，其含量90～97wt.%，粒度為100~570nm。

本發明的有益效果是，本發明在原料中引入低成本的NaCl、Na₂CO₃復合鈉鹽作為稀釋劑，有效地控制了燃燒合成反應過程，反應在數分鐘內完成，得到超細的亞微米WC粉體。

與其他制備方法相比，本方法具有以下兩個主要的改進：

（1）成本低。反應以廉價的鎂粉、三氧化鎢、碳黑、氯化鈉和碳酸鈉粉末為原料；燃燒合成反應時間短，且反應利用放熱反應自身釋放的熱量自我維持，反應開始即可停止外部能量輸入；后續浸出工藝簡單、流程較短，簡化了生產設備，降低了成本。

（2）產率高。本發明燃燒合成反應在40L反應釜中進行，反應物料總量可在2公斤以上，每爐次可合成WC粉體質量在1公斤以上。

具體實施方式

本發明是一種超細WC粉體材料的制備方法，其步驟為：

（1）反應原料按質量百分比Mg：13.24~13.85、WO₃：50.53~52.82、C：5.38～7.85、NaCl：25.50~26.66、Na₂CO₃：1.21~2.96進行配料；

（2）將配好的原料粉體裝入球磨罐，在行星式球磨機中混合8~24h，轉速為50～150r/min，球料質量比為1:2～1:3，球磨介質為Al₂O₃球；

（3）將混合均勻的反應物料置于模具，在壓力機上10～60MPa的壓力下壓制成圓餅狀坯料；將引燃劑片劑放在反應釜內銅坩堝底部，再把成型好的坯料放在引燃劑上；反應釜密封后，打開加熱開關，向釜內充入0.5～1.5MPa氬氣，10min后排氣，以排除釜內空氣；當釜內溫度升到180～200℃時再次排氣，之后充入1.5～5MPa的氬氣；當反應容器內溫度達到270℃～290℃時引燃劑燃燒，引發物料的燃燒反應，此時切斷加熱電源，反應由自身放熱維持，直至全部物料轉化為含WC塊體產物；

（4）塊體產物隨爐冷卻至室溫，經研磨為粉體后，在8～11.6mol/L鹽酸中浸出48~96h，WC在抽濾裝置中與液體分離，用蒸餾水洗滌之，再真空干燥24h得到WC粉體材料，其含量90～97wt.%，粒度為100~570nm。