[發明專利]上轉換納米材料NaYbF4:Tm及其制備方法

有效

• 申請號: 201310235030.6
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN104232091A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 谷戰軍;趙宇亮;周亮君
• 申請（專利權）人: 中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 孟阿妮

1.一種上轉換納米材料NaYbF₄:Tm的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

⑴在容器中按照化學計量比Yb:Tm為95～99.8:0.2～5,加入Yb油酸復合物的溶液和Tm油酸復合物的溶液，使Yb，Tm兩種元素的量達到1mmol；

⑵再給容器中分別加入油酸和1-十八烯，使油酸的總體積達到6～10ml，1-十八烯總體積達到10～15ml；

⑶給容器中分別加入4～7mmol?NH₄F和1～3.5mmol?NaOH；

⑷給容器抽真空，除掉容器中氧氣和水分；

⑸然后給容器升溫到第一溫度閾值，并恒溫30～60分鐘，使NH₄F和NaOH溶解；之后再升溫到第二溫度閾值，并恒溫40～120分鐘；

⑹待降至室溫后，將反應液體進行離心，并清洗，即得NaYbF₄:Tm。

2.根據權利要求1所述的上轉換納米材料NaYbF₄:Tm的制備方法，其特征在于，還包括：分別制備Yb油酸復合物的溶液和Tm油酸復合物的溶液。

3.根據權利要求2所述的上轉換納米材料NaYbF₄:Tm的制備方法，其特征在于，

制備所述Yb油酸復合物的溶液的方法：

⑴按照化學計量比Yb:油酸鈉=1:3～5，稱取Yb(NO₃)₃·6H₂O和油酸鈉；

⑵按照比例油酸鈉:環己烷:二次水:無水乙醇為6～12(mmol):7～14(ml):2～4(ml):4～8(ml)，給Yb(NO₃)₃·6H₂O和油酸鈉的混合物中加入環己烷、二次水和無水乙醇；

⑶室溫下，在容器密封狀態下，攪拌12-72h；

⑷靜置分層，然后分離，棄掉下層液體，保留上層液體，給上層液體中加入乙醇和水清洗，再次靜置分層，如此靜置、分離、清洗1-3次；

⑸將清洗后的上層液體倒入容器中，30-70℃下旋蒸，直至環己烷、水和乙醇都被除去，形成粘稠的膏狀液體，即得Yb油酸復合物；

⑹按照比例Yb：油酸：1-十八烯為1（mmol）：0.2-6（ml）：0-15（ml），加入油酸和1-十八烯，超聲使Yb油酸復合物溶解，分散均勻之后，即得所述Yb的油酸復合物的溶液。

4.根據權利要求2所述的上轉換納米材料NaYbF₄:Tm的制備方法，其特征在于，

制備所述Tm油酸復合物的溶液的方法：

⑴按照化學計量比Tm:油酸鈉=1:3～5，稱取Tm(NO₃)₃·6H₂O和油酸鈉；

⑵按照比例油酸鈉:環己烷:二次水:無水乙醇為6～12(mmol):7～14(ml):2～4(ml):4～8(ml)，給Tm(NO₃)₃·6H₂O和油酸鈉的混合物中加入環己烷、二次水和無水乙醇；

⑶室溫下，在容器密封狀態下，攪拌12-72h；

⑷靜置分層，然后分離，棄掉下層液體，保留上層液體，給上層液體中加入乙醇和水清洗，再次靜置分層，如此靜置、分離、清洗1-3次；

⑸將清洗后的上層液體倒入容器中，30-70℃下旋蒸，直至環己烷、水和乙醇都被除去，形成粘稠的膏狀液體，即得Tm油酸復合物；

⑹按照比例Tm：油酸：1-十八烯為1（mmol）：0.2-6（ml）：0-15（ml），加入油酸和1-十八烯，超聲使Tm油酸復合物溶解，分散均勻之后，即得所述Tm的油酸復合物的溶液。

5.根據權利要求1所述的上轉換納米材料NaYbF₄:Tm的制備方法，其特征在于，所述第一溫度閾值為100～140℃，和/或，所述第二溫度閾值為280～350℃。

6.根據權利要求1所述的上轉換納米材料NaYbF₄:Tm的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中的清洗為用無水乙醇清洗；所述離心為8000-12000轉/分，時間為1-8分鐘。