[發明專利]一種從鎳鉬礦中同時提取鎳鉬的工藝

無效

• 申請號: 201310234635.3
• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN104232935A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 華兆紅
• 申請（專利權）人: 無錫市森信精密機械廠
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B34/34;C22B1/02;C22B1/06;C22B3/08
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 楊晞

技術領域

本發明涉及一種從鎳鉬礦中同時提取鎳鉬的工藝。

背景技術

鎳、鉬是重要的戰略金屬，廣泛應用于冶金、噴涂、電子等行業。鎳鉬礦屬于沉積型黑色頁巖型礦床，主要分布在我國貴州遵義、湖南張家界、湖北都昌、云南曲靖和浙江富陽等地。鎳鉬礦是一種多金屬復合礦，其中鉬含量約為0.35%～8.17%，主要以碳硫鉬礦的形式存在；鎳含量約為0.17%～7.03%，主要以硫鎳礦、硫鐵鎳礦、針鎳礦等形式存在。由于其成分復雜，品位相對較低，采用物理及化學選礦技術很難將其中有用組分進行富集和分離。

目前，鎳鉬礦處理工藝主要有焙燒-礦熱爐熔煉-Ni-Mo-Fe合金，氧化焙燒-堿浸，碳酸鈉轉化處理，氧化焙燒-N2CO3+NaOH浸出，焙燒活氧堿浸出，NaOH/NaClO直接浸出等工藝提取鉬，但鎳留在渣中需要做進一步處理回收。焙燒-礦熱爐熔煉-Ni-Mo-Fe合金工藝雖然具有工藝簡單、加工成本低且鉬鎳能同時回收的優點，但只能得到初級產品，需進一步加工處理回收鎳和鉬。

為了同時回收鎳鉬礦中的鎳和鉬，縮短工藝流程，保護環境，降低生產成本和提高資源利用率，本發明采用鎳鉬礦加鈣氧化焙燒-低溫硫酸化焙燒-水浸的鎳鉬提取工藝，對鎳鉬礦焙燒和水浸工序進行系統研究。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種從鎳鉬礦中同時提取鎳鉬的工藝。所述工藝鉬浸出率可達97.33%，鎳浸出率可達93.16%，并且能有效減少鎳鉬礦氧化焙燒煙氣對環境造成的污染。

本發明所采用的技術方案為：

一種從鎳鉬礦中同時提取鎳鉬的工藝，其工藝流程包括：鎳鉬礦加鈣氧化焙燒、低溫硫酸化焙燒、水浸；

（1）鎳鉬礦加鈣氧化焙燒

將鎳鉬礦與一定量的CaO混勻磨至粒徑小于75μm，裝入陶瓷缽內，放進馬弗爐在預定溫度下進行氧化焙燒；

其中，鎳鉬礦的加入量為100重量份，CaO加入量為35-55重量份CaO；

其中，氧化焙燒的溫度為680-750℃；

其中，氧化焙燒的時間為2-3h；

（2）低溫硫酸化焙燒

待氧化焙砂冷卻至室溫后，加入一定量的濃硫酸拌勻熟化2-3h后，放進馬弗爐在預定溫度下進行低溫硫酸化焙燒；

其中，硫酸的加入量為75-100重量份；

其中，低溫硫酸化焙燒的溫度為225-275℃；

其中，低溫硫酸化焙燒的時間為2-3h；

（3）水浸

低溫硫酸化得到的焙砂再按一定液固比進行水浸，電爐加熱攪拌浸出；浸出結束料漿真空抽濾，濾渣烘干。

其中，水浸的液固比為1-3:1；

其中，水浸的溫度為80-99℃；

其中，水浸的時間為2-3h。

鎳鉬礦粉CaO的加入過量，過量的CaO消耗硫酸，使鎳鉬與酸反應不完全，故鎳鉬浸出率都隨著CaO加入量增加而下降。如果加入量不足，不能有效的浸出鎳鉬。因此優選，CaO加入量為35-55重量份CaO，更優選40-50份。

鎳鉬礦氧化焙燒反應速度隨溫度的升高而增大。溫度超過750℃物料明顯燒結，這不利于鉬的氧化，從而導致鉬的浸出率下降，因此優選氧化焙燒的溫度為680-750℃，更優選700℃。

在0.5～2h的范圍內，鎳和鉬的浸出率都隨焙燒時間的延長而增大，當焙燒時間為2h時，鎳和鉬的浸出率分別達到93.21%和97.36%，繼續延長焙燒時間，鎳和鉬的浸出率變化不大，所以優選氧化焙燒的時間為2-3h，其中2h是最佳的焙燒時間。

鎳和鉬的浸出率都隨硫酸用量的增加而顯著增大；之后，繼續增加硫酸用量，鎳和鉬的浸出率的增幅變小。因此，優選硫酸的加入量為75-100重量份，更優選硫酸的加入量為85重量份。

硫酸與加鈣氧化得到的焙砂反應速度隨溫度的升高而增大，在一定的焙燒時間內，焙燒反應隨溫度升高趨于完全；當焙燒溫度升至250℃以上時，由于硫酸的分解和揮發，造成硫酸的有效利用率降低，進而導致鎳和鉬的浸出都下降，故硫酸化焙燒的溫度為225-275℃，最佳溫度為250℃。

硫酸化焙燒的反應速度很快，在0.5～2.0h的時間區間內，鎳和鉬的浸出率隨硫酸化焙燒時間的延長增幅較小；焙燒1h后，鎳和鉬的浸出率分別達到93.05%和97.13%；焙燒2h后，鎳和鉬的浸出率分別為91.86%和97.13%。繼續延長焙燒時間，鎳和鉬的浸出率增加不大，故硫酸化焙燒的最佳時間為2-3h，優選2h。