[發明專利]一種永磁鐵氧體的制備方法

有效

• 申請號: 201310234006.0
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103265277A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 周連明;周園園;程愛軍
• 申請（專利權）人: 南通飛來福磁鐵有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

(1)配料：原材料包括永磁鐵氧體主相，其他添加料，所述其他添加料包括：CaCO₃，SiO₂，H₃BO₃，La₂O₃份，Co₂O₃；所述CaCO₃、SiO₂、H₃BO₃均為納米級粉末。

(2)混料：在真空或氮氣保護條件下將步驟(1)稱量好的原料粉末投入到行星球磨機進行超細球磨，球磨機中加入3-5mm的鋼球、水及碳酸氫銨，按質量計，鋼球∶原料粉末∶水∶碳酸氫銨：10∶1∶2∶0.005，控制球磨轉速為100r/min-400r/min，球磨20-30小時，使得原料粉末的粒度不大于5μm；然后對原料粉末進行烘干處理；

(3)造球預燒結：將烘干處理后的原料粉末在空氣中進行預燒結，預燒結溫度為1100-1400℃，保溫時間為0.5-5小時，得到預燒結球團；

(4)粉碎：對預燒結球團進行干式球磨粉碎至平均粒度6-10μm，得到預燒結粗粉；

(5)二次球磨：在真空或惰性氣體環境下用滾磨機來進行二次球磨，所用的鋼球為直徑5-10毫米的鋼球；以水為研磨介質，加入過程控制劑，所述過程控制劑的加入量占混合物總質量1％-10％，所述過程控制劑為硬脂酸，按質量計，預燒結粗粉∶鋼球∶水的質量百分比為1∶20∶3；球磨轉速為300r/min-600r/min，球磨時間為10-15小時，然后向混合物中加入占硬脂酸20-60wt％的正庚烷，繼續進行球磨，球磨轉速為300r/min-600r/min，球磨時間為10-20小時，二次球磨的粒度用激光粒度儀測試，其D50控制在1-2μm范圍內且粒徑呈正態分布。

(6)成型：將二次球磨后所得的料漿采用離心方式進行脫水處理，調整至料漿濃度在70-85wt％，然后進行磁場成型，成型壓力為0.6-1.2噸/cm²，采用4-8萬安匝的直流磁場，疊加7-8萬安匝的脈沖磁場；

(7)燒結：將第(6)步得到的成型體在50-80℃恒溫烘箱中放置24-72小時，然后將成型體在真空或惰性氣體保護條件下進行燒結，燒結過程分為三個階段：第一階段：將成型體升溫至350-400℃，保溫2-3小時，第二階段：將成型體繼續升溫至750-800℃，保溫2-3小時；第三階段：將成型體繼續升溫至1000-1300℃，保溫2-3小時；

(8)冷卻處理：將第(7)步燒結后得到的成型體進行冷卻，冷卻分為兩個階段：第一階段：以500-550℃/h的冷卻速度將燒結后的成型體冷卻到850-950℃，第二階段，接著通過自然冷卻將成型體冷卻至室溫，即得到永磁鐵氧體。

2.如權利要求1所述的永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于：所述配料步驟按如下重量份數的原料進行配料：永磁鐵氧體主相：100份，CaCO₃：1.5-2份，SiO₂：0.1-1份，H₃BO₃：1-1.5份，La₂O₃：1.5-2份，Co₂O₃：1.5-2份；所述CaCO₃、SiO₂、H₃BO₃均為納米級粉末，所述永磁鐵氧體主相是鍶鐵氧體或鋇鐵氧體或鍶鋇鐵氧體。

3.如權利要求2所述的永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于：鋇鐵氧體的組成為BaO：30-45mol％，Fe2O3：55-70mol％。

4.如權利要求2所述的永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于：所述鍶鐵氧體的組成為SrO：15-30mol％，Fe2O3：70-85mol％。

5.如權利要求1-4中任一權利要求所述的永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于：所述二次球磨過程中加入碳纖維，其加入量為預燒結粗粉的0.2-1wt％。

6.如權利要求1-4中任一權利要求所述的永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于：所述第(6)步中，壓制成型后的毛坯直徑為50-1000mm，長度為10-1000mm的圓餅。