[發(fā)明專利]一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310233720.8
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號(hào): CN103274974A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒小毛;單鵬程;劉俊;黃純;楊亞喆;王鑫;傅翠蓉
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C317/44
• 分類號(hào): C07C317/44;C07C315/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法，其特征在于：由對甲基苯磺酰氯為起始原料，經(jīng)中間體a對甲砜基甲苯，然后鹵代、硝化、氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。其合成路線如下所示：?

。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，鹵代步特征如下：?

其特征在于：當(dāng)X＝Cl時(shí)，氯化試劑可以為Cl₂、NCS(N-氯代丁二酰亞胺)、SO₂Cl₂等；溶劑為四氯化碳，氯苯，1，2-二氯苯等；反應(yīng)溫度為80℃～180℃。?

3.如權(quán)利1和2所述的合成方法，其特征在于優(yōu)選氯化試劑為Cl₂。?

4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，鹵代步特征如下：?

其特征在于：當(dāng)X＝Br時(shí)，溴化試劑可以為Br₂、NBS(N-溴代丁二酰亞胺)、KBr/KBrO₃、NaBr/NaBrO₃、NaBrO₃/NaHSO₃、HBr/H₂O₂，BBr₃等；溶劑為二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，甲醇，乙醚，乙腈，1，4-二氧六環(huán)等；反應(yīng)溫度為-25℃～80℃。?

5.如權(quán)利1和4所述的合成方法，其特征在于優(yōu)選溴代試劑為KBr/KBrO₃、NaBr/NaBrO₃。?

6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，硝化步特征如下：?

其特征在于：硝化試劑可以為HNO₃/H₂SO₄，HNO₃/醋酸酐，HNO₃/CH₂Cl₂，HNO₃/1，2-二氯乙烷，NaNO₃/H₂SO₄，KNO₃/H₂SO₄，NO_x等。?

7.如權(quán)利要求1和6所述的合成方法，其特征在于優(yōu)選硝化試劑為HNO₃/H₂SO₄。?

8.如權(quán)利要求1所述的合成方法，氧化步特征如下：?

其特征在于：氧化試劑可以為H₂O₂，t-BuOOH，NaClO，NaBrO₃，KBrO₃，NaClO₃，KClO₃，過硫酸氫鉀復(fù)合鹽，2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)，芐基三甲基三溴化銨(BTMA?Br₃)，O₂，O₃等。反應(yīng)溶劑為CH₃CN/H₂O，1，4-二氧六環(huán)/H₂O，丙酮/H₂O，乙醇/H₂O，甲醇/H₂O，硫酸水溶液，鹽酸水溶液，磷酸水溶液等，反應(yīng)溫度為80℃～120℃。?