[發(fā)明專利]非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310233507.7
• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103303904A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉暢;張莉莉;侯鵬翔;成會明
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于，通過對催化劑薄膜進行預(yù)處理，利用合適的生長條件直接選擇性生長窄直徑分布的金屬性單壁碳納米管，具體步驟如下：

以Ar離子束物理沉積法，在帶有納米二氧化硅熱氧化層的硅基底上沉積氧化硅膜；在化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)對其進行加熱方式、氣氛和時間的預(yù)處理條件調(diào)節(jié)，獲得非金屬氧化硅催化劑納米顆粒后，在900℃下進行化學(xué)氣相沉積生長金屬性單壁碳納米管。

2.按照權(quán)利要求1所述的非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于：硅基底上沉積氧化硅膜厚度為5-100nm；納米二氧化硅熱氧化層的厚度為50-300nm。

3.按照權(quán)利要求1所述的非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于：硅基底上沉積氧化硅預(yù)處理氣氛為空氣及惰性氣氛，無還原過程，空氣作用時間為1-15分鐘，惰性氣氛作用時間為0.5-5分鐘。

4.按照權(quán)利要求1所述的非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于：催化劑預(yù)處理條件中加熱方式分為快速加熱方式或半快速熱方式；其中，快速加熱方式是指將含催化劑層的基底直接由室溫推至化學(xué)氣相沉積爐中央，化學(xué)氣相沉積爐中央已達到適合單壁碳納米管生長的目標溫度900℃；半快速加熱方式是指將含催化劑層的硅片基底直接由室溫推至溫度為800-875℃的化學(xué)氣相沉積爐中。

5.按照權(quán)利要求1所述的非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于：化學(xué)氣相沉積所用的碳源為氬氣載入的有機小分子醇類蒸汽，通入含碳源的氬氣與載氣氫氣的體積比例為1:1-4:1，氣體總流量保持在200-1000sccm，生長時間為10-15分鐘。

6.按照權(quán)利要求1或5所述的非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于：所獲得的非金屬氧化硅催化劑納米顆粒的粒徑大小分布在0.8-1.3nm之間，所生長的單壁碳納米管直徑富集在1.1-1.3nm。

7.按照權(quán)利要求4所述的非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于：催化劑預(yù)處理條件中加熱方式為快速加熱方式時，金屬性單壁碳納米管數(shù)量占單壁碳納米管總數(shù)的80%以上；加熱方式為半快速熱方式時，金屬性單壁碳納米管數(shù)量占單壁碳納米管總數(shù)的50%以上。

8.按照權(quán)利要求7所述的非金屬氧化硅為催化劑優(yōu)先生長金屬性單壁碳納米管方法，其特征在于：金屬性單壁碳納米管的含量采用拉曼光譜經(jīng)過如下方法計算得到，具體計算方法為：將>50個拉曼光譜利用硅基底303cm^-1信號歸一化，再統(tǒng)計平均呼吸模，并且根據(jù)其峰面積積分計算得到金屬性單壁碳納米管數(shù)量占單壁碳納米管總數(shù)的含量。