[發明專利]一種SiO2氣凝膠/多孔Si3N4復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310233416.3
• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103304252A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 葉楓;楊海霞;劉強;劉仕超;張海礁
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及復合材料的制備方法。

背景技術

隨著航空航天技術的發展，飛行器的飛行馬赫數不斷提高，處于飛行器氣動力和氣動熱最高位置的天線罩需承受的溫度和熱沖擊越來越高，因此對透波材料也提出了更高的要求。Si₃N₄陶瓷材料具有耐高溫、低介電、抗熱震、抗氧化等優異性能,從而成為理想高溫透波材料。多孔Si₃N₄陶瓷是一類新興的結構——功能一體化材料，特殊的結構和固有的性質使多孔陶瓷具備獨特的物理和化學性能，尤其是在高溫、高壓、強腐蝕等苛刻條件下，多孔陶瓷材料更具有無可替代的優越性。然而惡劣的使用環境對透波材料提出了防熱隔熱、承載、抗核(抗沖擊)、透波等多方面高性能要求。單一的透波材料難以滿足使用需求。因此集隔熱-透波功能一體化的材料成為研究的重點。

SiO₂氣凝膠具有高比表面積、低密度、低熱導率、低介電常數及高孔隙率等特性，具有優異的隔熱和低介電性能，但其機械強度太低，從而限制了其應用。SiO₂氣凝膠隔熱復合材料與常規透波材料比較，具有透波性能好、隔熱性能優越、耐高溫性能良好，化學性能穩定、密度低、質量輕等諸多優勢。因此，在高馬赫航空航天飛行器透波隔熱領域具有廣闊的應用潛力。

將SiO₂氣凝膠與多孔Si₃N₄進行復合制備復合材料，既可以發揮Si₃N₄陶瓷材料具有耐高溫、低介電、抗熱震、抗氧化等優異性能，又具有SiO₂氣凝膠隔熱性能。因此，本發明提供一種SiO₂氣凝膠/多孔Si₃N₄復合材料的制備方法，解決多孔Si₃N₄微米級孔隙難以用于隔熱領域和純SiO₂氣凝膠強度太低難以直接應用的問題，使所制備的SiO₂氣凝膠/多孔Si₃N₄復合材料兼具隔熱透波性能。

發明內容

本發明要解決多孔Si₃N₄微米級孔隙難以用于隔熱領域和純SiO₂氣凝膠強度太低難以直接應用的問題，而提供的一種SiO₂氣凝膠/多孔Si₃N₄復合材料的制備方法。

一種SiO₂氣凝膠/多孔Si₃N₄復合材料的制備方法，具體是按照以下步驟制備的：

一、將Si₃N₄粉體和Y₂O₃混合，得到混合粉體，再將混合粉體與去離子水混合，然后加入分散劑、粘結劑與消泡劑，再加入氮化硅球進行球磨24小時得漿料，其中，Si₃N₄粉體和Y₂O₃的質量比為19:1，混合粉體與去離子水的體積比為0.1～2:1；

二、將步驟一得到的漿料脫氣10分鐘，再將經過脫氣的漿料倒入模具中成型，在溫度為0℃～10℃條件下保溫10～120分鐘，然后控制溫度為-20～40℃、壓力為1～100Pa，冷凍干燥1～5天，得到多孔陶瓷生坯；

三、將步驟二得到的多孔陶瓷生坯放入無壓燒結爐中，控制真空度為10^-3Pa～10^-2Pa、升溫速率為0.5℃/min～2℃/min，加熱到600℃并保溫0.5～4小時，然后向無壓燒結爐中充入高純氮氣或高純氫氣，再控制升溫速率為5～10℃/min，升溫至1400℃～1800℃并保溫0.5～4小時，再控制降溫速率為10℃/min，降溫至1000℃，然后隨爐冷卻，得到多孔Si₃N₄；