[發(fā)明專利]一種碳雜化納米帶的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310233277.4
• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103601169A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 程抱昌;吳果紅;許劍
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發(fā)明屬于材料技術領域。?

技術背景

近年來，碳納米和半導體材料的納米復合材料由于其獨特的理化性質和在電子、光學、生物醫(yī)藥方面的潛在應用價值而得到廣泛的研究。而硫（硒）化物/碳雜化納米結構也是其中研究非常廣泛的一個分支。此前制備硫（硒）化物復合材料的主要方法有：熱蒸發(fā)法、位還原沉淀法、溶劑熱合成、電化學沉積、光化學法、超聲化學法等。?

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種碳雜化納米帶的制備方法，制備性能良好、形貌優(yōu)良的硫（硒）化物/碳雜化納米帶。?

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的。?

本發(fā)明具體的制備步驟如下。?

（1）將硝酸鹽溶于少量的純凈水中，待完全溶解后，按硝酸鹽:三乙醇胺為1:6～1:12的質量比，加入三乙醇胺，攪拌震蕩，至完全混合均勻，然后將混合均勻的溶液置于烘箱，在150?℃加熱4?h~8?h。其間，每隔一小時取出，攪拌均勻再放入烘箱繼續(xù)加熱，直至水分完全蒸干，取出備用。?

（2）將烘箱開啟，待溫度升至170~180?℃時，將經步驟（1）處理的樣品置于其中，控制烘箱溫度緩慢達到三乙醇胺燃燒點，使三乙醇胺著火燃燒并釋放大量氣體，獲得蓬松的納米帶初始樣品。?

（3）取步驟（2）的納米帶初始樣品裝入陶瓷舟，置于管式爐中央。再用另一陶瓷舟盛滿升華硫、硒粉或者升華硫和硒粉的混合物，置于管式爐進氣口一側，排凈空氣后，通入92~97%的氮氣和3~8%的氫氣構成的混合氣體，600?℃退火三小時。?

本發(fā)明采用的是低溫燃燒合成法，然后在管式爐中復合得到硫（硒）化物/碳雜化納米帶。過程簡單，而且易得到高純、粒度小、形貌優(yōu)良、活性高的硫（硒）化物/碳雜化納米帶。該方法不僅省時省力，還提高了硫（硒）化物/碳雜化納米帶的活性。?

附圖說明

下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的詳細描述。?

圖1是硒化鎘//碳雜化納米帶的環(huán)境掃描電鏡圖分析，從圖中可以看出其結構為帶狀，且硒化鎘比較均勻的分布在碳納米帶上。?

圖2是硫化鉛/碳雜化納米帶的XRD測試分析圖。?

圖3是硫化鉛/碳雜化納米帶的透射電鏡圖分析，圖片上可以看出硫化鉛/碳納米帶結構其分散度都較好。?

圖4是硫硒化鉛/碳雜化納米帶環(huán)境掃描電鏡圖分析。?

圖5是硫硒化鉛/碳雜化納米帶的XRD測試分析圖。?

具體實施方式

本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。?

本實驗采用的化學試劑純度均為分析純。本方法采用三乙醇胺作為燃燒劑、絡合劑和活性劑，將硝酸鹽通過低溫燃燒，得到初步樣品。然后與硒粉（或升華硫或兩者皆有）在氫氣（氮氣保護）氛圍內600?℃退火三小時，獲得硫（硒）化物/碳雜化納米帶。?

實施例1。?

制備步驟如下，（1）將0.03?mol的硝酸鎘溶于少量純凈水中，待完全溶解后，加入55?ml左右的三乙醇胺，攪拌震蕩，至完全混合均勻，然后將混合均勻的溶液置于烘箱，150?℃加熱5小時。其間，每隔一小時取出，攪拌均勻再放入烘箱繼續(xù)加熱，直至水分完全蒸干，取出備用。（2）、將烘箱溫度加熱到170?℃時，將經步驟（1）處理的樣品置于烘箱中，控制烘箱溫度緩慢達到三乙醇胺燃燒點，使三乙醇胺著火燃燒并釋放大量氣體，獲得蓬松的納米帶初始樣品。（3）、用一陶瓷舟裝取步驟（2）的初始樣品，另一陶瓷舟盛滿硒粉置于管式爐中600?℃的保護性氣體中退火三小時，其中保護性氣體為92%的氮氣和8%的氫氣構成的混合氣體。制得如圖1中的硒化鎘/碳雜化納米帶。?

實施例2。?

制備步驟如下，（1）將0.03?mol的硝酸鎘溶于少量純凈水中，待完全溶解后，加入55?ml左右的三乙醇胺，攪拌震蕩，至完全混合均勻，然后將混合均勻的溶液置于的烘箱中加熱，150?℃加熱5小時。其間，每隔一小時取出，攪拌均勻再放入烘箱繼續(xù)加熱，直至水分完全蒸干，取出備用。（2）將烘箱溫度加熱到180?℃時，將經步驟（1）處理好的樣品置于烘箱中，控制烘箱溫度緩慢達到三乙醇胺燃燒點，使三乙醇胺著火燃燒并釋放大量氣體，獲得蓬松的納米帶初始樣品。（3）用一陶瓷舟裝取步驟（2）的初始樣品，另一陶瓷舟盛滿硫粉置于管式爐中600?℃的保護性氣體中退火三小時，其中保護性氣體為97%的氮氣和3%的氫氣構成的混合氣體。制得硫化鎘/碳雜化納米帶。?

實施例3。?