[發明專利]基于微納纖維的氫氣傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201310233217.2
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103344673A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 劉偉庭;陳然;傅新
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04;D01D5/00;D01F6/70;D06M11/83;D06M101/38
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術領域

本發明涉及一種氫氣傳感器及其制備方法，尤其是涉及一種基于微納纖維的氫氣傳感器及其制備方法。

背景技術

中國是近年來新能源和可再生能源增長速度最快的國家，其中，氫能源占全部可再生能源的12.1%（2004），因其高產能無污染的特性這一比重在繼續擴大，但氫氣的危險性決定必須對其合理有效的檢測。因此，低碳制造和氫能源新興產業的發展都急需靈敏度高、安全性好的氣體檢測技術的出現。從這兩方面考慮，開展高靈敏度、高穩定性的氣敏傳感技術的基礎科學問題和關鍵共性技術研究對低碳制造及氫能源新興產業的發展，乃至十二五規劃中的節能減排這一戰略目標的實現都具有重要意義。

通過最近幾十年的研究，已經有許多種氣體檢測技術得以工業化，其中應用最為廣泛的方法是金屬氧化物檢測法和光譜分析法。前者以穩定的性能和簡單的接口設計為其贏得了很大的市場，而后者的優勢在于良好的選擇性和高精度與靈敏度。而上述兩種方法在用于檢測氫氣時則存在著局限：由于金屬氧化物對還原性氣體的響應具有普遍性，而對氫氣物特殊的響應，因此金屬氧化物檢測方法對氫氣的選擇性較差；對于不會吸收紅外光與紫外光的氫氣來說，光譜分析的應用也受到了限制。

為了解決這些問題，有必要研究一種基于微納纖維的氫氣傳感器，通過其高比表面積特點實現抗干擾能力強、靈敏度高、微型化的氫氣檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于微納纖維的氫氣傳感器及其制備方法。利用雙電極靜電紡絲與磁控濺射方法制備基于微納纖維的氫氣傳感器，提高氫氣傳感器的靈敏度，簡化傳感器的制備過程。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：

一、一種基于微納纖維的氫氣傳感器

在紡絲夾具單體上紡絲夾具單體電極間連接有一系列有向氫敏微納纖維，該氫敏微納纖維隨著周圍氫氣濃度的變化其電阻值發生變化，通過對電阻值的測量實現氫氣濃度的檢測。

所述的氫敏微納纖維以聚合物（PU）微納纖維為柔性基底，在其表面依次附著一層納米級的Cr結合層與一層納米級的Pd敏感層，其中Pd敏感層作為主要敏感材料，Cr結合層增強Pd敏感層與聚合物（PU）微納纖維的結合程度，與氫氣接觸時，Pd敏感層的電阻率與體積發生變化，導致氫敏微納纖維電阻值發生變化。

二、一種基于微納纖維的氫氣傳感器制備方法

本發明制備一種基于微納纖維的氫氣傳感器的具體步驟如下：

（1）室溫下，將二甲基甲酰胺（DMF）與二氫呋喃（THF）質量比1：1混合作為溶劑，將聚氨酯（PU）顆粒加入溶劑中，攪拌混合得到質量分數15%?-?20%的溶液；

（2）將紡絲夾具單體安裝在紡絲組合夾具基底上，紡絲夾具單體電極與紡絲組合夾具電極緊密接觸，蓋上紡絲組合夾具上蓋裝配完成紡絲組合夾具；將裝配好的紡絲組合夾具連接在三維自動移動平臺上，并將紡絲組合夾具電極接地；然后將靜電紡絲針頭安裝于支架上，調節靜電紡絲針頭的高度與位置使其前端垂直正對紡絲組合夾具，靜電紡絲針頭后端通過溶液輸送導管與微量注射泵相連，靜電紡絲針頭導電部分與高壓源連接；最后，通過微量注射泵以4-8ml/h的速度進給填充溶液，調節高壓源到10-12KV左右，計算機操作三維自動移動平臺以1-3mm/s速度橫向勻速運動，待行程結束即可得到有向密度可控的聚合物（PU）微納纖維；

（3）得到的聚合物（PU）微納纖維被送入磁控濺射腔內，在紡絲夾具單體表面覆蓋掩模板遮擋紡絲夾具單體電極與絕緣支撐，對聚合物（PU）微納纖維部分進行濺射。首先濺射Cr，一面達到指定厚度后翻轉對另一面進行濺射，得到5-15nm的Cr結合層；然后采用同樣方式的到50-150nm的Pd敏感層；冷卻干燥，實現基于微納纖維的氫氣傳感器制備。

本發明的有益效果是，本發明提供了一種高靈敏度、低成本的基于微納纖維的氫氣傳感器。其制備過程采用靜電紡絲與磁控濺射方法，結合紡絲組合夾具實現有向氫敏微納纖維的制備；整個制備過程耗時短，耗能少，效率高；在材料方面僅用到少量的聚合物溶液與靶材，材料成本低；通過調節三維自動移動平臺進給速度，可以自由控制有向微納纖維密度；通過對溶劑參數和操作參數的調整，可以更為精確的控制有向微納纖維的直徑；通過調節濺射參數，可以實現氣敏層厚度的調節。

附圖說明

圖1是靜電紡絲制備PU微納纖維的裝置示意圖。

圖2是紡絲夾具單體示意圖。

圖3是紡絲組合夾具示意圖。

圖4是雙電極法制備有向微納米纖維原理圖。