[發(fā)明專利]一種纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片的制備方法

無效

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• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103303966A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐剛;李峰;陶志鴻;任召輝;劉涌;李翔;沈鴿;韓高榮
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片的制備方法，屬于無機非金屬材料料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米材料由于它的尺寸已經(jīng)接近電子的相干長度，它的性質(zhì)因為強相干所帶來的自組織使得性質(zhì)發(fā)生很大變化。并且，其尺度已接近光的波長，加上其具有大表面的特殊效應(yīng)，因此其所表現(xiàn)的特性，例如熔點、磁性、光學(xué)、導(dǎo)熱、導(dǎo)電特性等等，往往不同于該物質(zhì)在整體狀態(tài)時所表現(xiàn)的性質(zhì)。

納米結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、力學(xué)性能，而且納米材料的形貌特征對其性能有很大的影響，因此，研究控制合成納米材料的形貌引起了人們越來越多的興趣和重視。

氧化鋅是一種具有重要應(yīng)用價值的半導(dǎo)體材料。室溫下的禁帶寬度為3．37eV，束縛激子能為60meV，室溫下易被激發(fā)。納米氧化鋅具有毒性小，穩(wěn)定性高，吸收和散射紫外線能力等特性，因而被廣泛應(yīng)用于光電探測器、光電二極管、傳感器等領(lǐng)域。也具有很好的電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)、化學(xué)以及宏觀性能，而且價格便宜，容易生產(chǎn)，化學(xué)穩(wěn)定性好。納米結(jié)構(gòu)的氧化鋅由于其粒子尺寸小、比表面積大，因而它具有明顯的表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)、宏觀兩字尺寸隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點。使其在化學(xué)、光學(xué)、生物和電學(xué)方面都表現(xiàn)出許多獨特優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。這一新的物質(zhì)狀態(tài)讓納米結(jié)構(gòu)的氧化鋅在上述的領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，易于控制的纖鋅礦結(jié)構(gòu)氧化鋅納米片的制備方法。

本發(fā)明的纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片的制備方法，包括以下步驟：

1）攪拌下，將硝酸鋅充分溶于去離子水中，配制濃度為0.2~0.6mol/L的硝酸鋅水溶液；

2）將四甲基銨溶于步驟1）的混合溶液中，配制得到四甲基銨濃度為0.5~2mol/L的懸浮液作為前驅(qū)體漿料；

3）?將前驅(qū)體漿料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)膽并置于反應(yīng)釜中，密封，在90~110℃下保溫0.4~4小時進行水熱處理，然后，讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，依次用去離子水、乙醇、去離子水清洗，烘干，得到纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片。

本發(fā)明中所說的反應(yīng)釜為聚四氟乙烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應(yīng)釜。

所說的硝酸鋅、四甲基銨和乙醇的純度均不低于化學(xué)純。

本發(fā)明采用水熱法制備，工藝簡單，無需作高溫灼燒處理，避免了在灼燒過程中可能形成的粉體團聚，無污染，成本低，易于控制，晶粒尺寸可調(diào)；制得纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，顆粒分散性好。

附圖說明

圖?1?是氧化鋅納米片的X射線衍射（XRD）圖譜；

圖?2?是氧化鋅納米片的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。

具體實施方式

實例1

1）攪拌下，將硝酸鋅充分溶于去離子水中，配制濃度為0.6mol/L的硝酸鋅水溶液；

2）將四甲基銨溶于步驟3）的混合溶液中，得到四甲基銨濃度為2mol/L的白色懸浮溶液作為前驅(qū)體漿料；

3）?將前驅(qū)體漿料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)膽中然后置于反應(yīng)釜中，密封，在110℃下保溫4小時進行水熱處理，然后，讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，依次用去離子水、乙醇、離子水清洗，烘干，得到纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片。

其X射線衍射（XRD）圖譜見圖1，由圖1可見，本方法得到的氧化鋅是纖鋅礦結(jié)構(gòu)，而且結(jié)晶性和純度較好。?

掃描電子顯微鏡（SEM）照片見圖2，氧化鋅納米片長度和寬度為400nm，厚度為50nm。

實例2

1）攪拌下，將硝酸鋅充分溶于去離子水中，配制濃度為0.4mol/L的硝酸鋅水溶液；

2）將四甲基銨溶于步驟3）的混合溶液中，得到四甲基銨濃度為1mol/L的白色懸浮溶液作為前驅(qū)體漿料；

3）?將前驅(qū)體漿料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)膽中然后置于反應(yīng)釜中，密封，在100℃下保溫2小時進行水熱處理，然后，讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，依次用去離子水、乙醇、離子水清洗，烘干，得到纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片。

實例3

1）攪拌下，將硝酸鋅充分溶于去離子水中，配制濃度為0.2mol/L的硝酸鋅水溶液；

2）將四甲基銨溶于步驟3）的混合溶液中，得到四甲基銨濃度為0.5mol/L的白色懸浮溶液作為前驅(qū)體漿料；

3）?將前驅(qū)體漿料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)膽中然后置于反應(yīng)釜中，密封，在90℃下保溫0.4小時進行水熱處理，然后，讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，依次用去離子水、乙醇、離子水清洗，烘干，得到纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米片。