[發明專利]一種自燃法原位合成鐵電-介電復相陶瓷材料的方法

無效

• 申請號: 201310232752.6
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103319169A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 張景基;姬盧東;唐佳敏;王弈丹;王疆瑛
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/47;C04B35/01;C04B35/624
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明屬于電子材料技術領域，具體涉及一種自燃法原位合成鐵電-介電復相陶瓷材料的方法。

背景技術

Ba_1-nSr_nTiO₃（BST）鐵電材料在順電相具有高的介電調諧率、低的介電損耗，在介電調諧微波器件方面具有潛在的應用前景。美國在BST鐵電移相器方面的研究走在世界前列，其中Agile?Materials&Technologies?Inc.和Paratek?Microwave?Inc.設計開發的BST鐵電移相器，與傳統GaAs、MEMS基移相器相比，不僅大大降低了成本，而且減小尺寸和能耗。然而，BST鐵電材料的微波介電常數和損耗較高，很難滿足其與激勵源內部阻抗匹配和高功率的器件應用要求。

微波介質復合改性BST鐵電材料的研究始于1999年，美國軍事研究實驗室Sengupta等人用固相反應法制備了Ba_0.6Sr_0.4TiO₃/MgO復相陶瓷，在保持一定介電調諧率基礎上，有效地降低了材料微波介電常數和損耗。隨后，許多研究學者在制備工藝、復相組分和結構上進行了優化。眾多研究表明：兩相揉合燒結的鐵電-介電復相陶瓷的微波損耗遠未達到理論值，存在較大的非本征介電響應。因此，如何制備出具有晶粒尺寸小且兩相均勻分布的鐵電-介電復相陶瓷材料是一個技術難點。

發明內容

本發明的目的是針對兩相揉合燒結的鐵電-介電復相陶瓷存在較大的非本征介電響應的這一問題，提供一種利于提高材料性能的自燃法原位合成鐵電-介電復相陶瓷材料的方法。

本發明的自燃法原位合成鐵電-介電復相陶瓷材料的方法，采用的是溶膠-凝膠自燃法，該鐵電-介電復相陶瓷材料的化學式為(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO，0<n<1、0<x<1，制備過程如下：

（1）按化學式中Ba、Sr、Mg的摩爾比，將Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂和Mg(NO₃)₂原料溶于檸檬酸溶液中，Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂和Mg(NO₃)₂原料的摩爾和與檸檬酸溶液的料液比為mol/L=1：0.2-10，得到含Ba、Sr和Mg的溶液；

（2）將C₁₆H₃₆O₄Ti溶于C₅H₈O₂中，C₁₆H₃₆O₄Ti與C₅H₈O₂的摩爾比為1：4，得到含Ti溶液；

（3）將步驟（1）制得的溶液與步驟（2）制得的溶液混合、攪拌均勻，然后加入氨水調節其pH=7～10，得到(1-x)Ba1-nSrnTiO3-xMgO前驅體溶液，0<n<1、0<x<1；

（4）將步驟（3）制得的前驅體溶液在70～150℃溫度下烘干后，在400～900℃熱處理2-8h得到復相粉料；

（5）用質量濃度8～10%聚乙烯醇作為粘合劑對上述粉料進行造粒，在10～100MPa壓力下，通過成型模具壓制成陶瓷生坯片；

（6）陶瓷生坯片經550～600℃排粘處理后，在1200～1400℃進行燒結處理2～10小時，得到(1-x)Ba1-nSrnTiO3-xMgO復相陶瓷材料。

本發明不僅工藝簡單，降低了燒結溫度，適合大規模生產；而且瞬間燃燒使材料結晶度高，制得的復相陶瓷具有晶粒尺寸小且兩相均勻分布的顯微結構，提高了材料的性能，適合高頻介電調諧微波器件的應用。

附圖說明

圖1是不同pH值的前驅體溶液經熱處理得到(1-x)Ba_0.5Sr_0.5TiO₃-xMgO(x=0.05)復相粉體的X射線衍射分析圖譜。