[發明專利]一種碳納米管膜負載銅鈀雙金屬催化劑、制備方法及應用

無效

• 申請號: 201310232369.0
• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103252243A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 李琴;丁亮;張秋;崔皓;翟建平
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C02F1/461
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種碳納米管膜負載銅鈀雙金屬催化劑，其特征在于由以下步驟制備而成：

1）將碳納米管置于濃硫酸與濃硝酸比例為3:1的混合濃酸中，60~70?℃恒溫超聲6～8?h，去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，低溫干燥，得到功能基團化的碳納米管材料；超聲分散于去離子水中，得到碳納米管溶液；

2）將鈦板打磨至表面呈現出均一的淺灰色光澤；打磨后的鈦板進行堿洗，除去表面油污；堿洗后的鈦板進行酸洗，除去表面TiO₂；

3）以步驟2）預處理后的鈦板為陽極，Pt片為陰極，步驟1）處理后的碳納米管懸浮液為電解液，在恒電壓下進行沉積處理，之后將得到的鈦基碳納米管水平放置，自然晾干備用；

4）以步驟3）得到的鈦基碳納米管為工作電極，Pt片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，以含Cu²⁺、Pd²⁺和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的NaCl溶液作為電鍍液，在恒電壓下進行沉積處理，得到的材料用超純水沖洗，晾干后即得鈦基碳納米管膜負載銅鈀雙金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的碳納米管膜負載銅鈀雙金屬催化劑，其特征在于步驟1）使用的碳納米管為單壁或多壁碳納米管。

3.根據權利要求1所述的鈦基碳納米管負載銅鈀雙金屬催化劑，其特征在于步驟2）中堿洗的過程是將打磨后的鈦板浸入30~50?wt%?NaOH溶液中，70~90?℃下堿洗1~2?h，除去鈦板表面油污；酸洗的過程是將堿洗后的鈦板浸入10~20?wt%草酸溶液中于80~95?℃下酸洗2~4?h。

4.根據權利要求1所述的鈦基碳納米管負載銅鈀雙金屬催化劑，其特征在于步驟3）中陰陽極之間的電極間距為5~20?mm，沉積電壓為10~30?V，沉積時間為2~20?min。

5.根據權利要求1所述的鈦基碳納米管負載銅鈀雙金屬催化劑，其特征在于步驟4）電鍍液中Cu²⁺和Pd²⁺的總濃度保持10?mM，Cu的濃度為x?mM，Pd的濃度為(10-x)?mM，其中0?≤?x?≤?10；電鍍液中PVP的濃度為0.001~2?g/L；電鍍液中NaCl的濃度為0.5?M，沉積電壓為-0.5~-0.8?V，沉積時間為2~15?min。

6.一種碳納米管膜負載銅鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將碳納米管置于濃硫酸與濃硝酸比例為3:1的混合濃酸中，60~70?℃恒溫超聲6～8?h，去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，低溫干燥，得到功能基團化的碳納米管材料；超聲分散于去離子水中，得到碳納米管溶液；

2）將鈦板打磨至表面呈現出均一的淺灰色光澤；打磨后的鈦板進行堿洗，除去表面油污；堿洗后的鈦板進行酸洗，除去表面TiO₂；

3）以步驟2）預處理后的鈦板為陽極，Pt片為陰極，步驟1）處理后的碳納米管懸浮液為電解液，在恒電壓下進行沉積處理，得到的鈦基碳納米管水平放置，自然晾干備用；

4）以步驟3）得到的鈦基碳納米管為工作電極，Pt片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，以含Cu²⁺、Pd²⁺和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的NaCl溶液作為電鍍液，在恒電壓下進行沉積處理，得到的材料用超純水沖洗，晾干后即得鈦基碳納米管負載銅鈀雙金屬催化劑。

7.根據權利要求6所述的鈦基碳納米管負載銅鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于步驟2）中堿洗的過程是將打磨后的鈦板浸入30~50?wt%?NaOH溶液中，70~90?℃下堿洗1~2?h，除去鈦板表面油污；酸洗的過程是將堿洗后的鈦板浸入10~20?wt%草酸溶液中于80~95?℃下酸洗2~4?h。

8.根據權利要求6所述的鈦基碳納米管負載銅鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于步驟3）中陰陽極之間的電極間距為5~20?mm，沉積電壓為10~30?V，沉積時間為2~20?min。