[發(fā)明專利]一種高純氧化鋁陶瓷的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103304223A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪永清;周健兒;常啟兵;張小珍;梁健;胡學(xué)兵
• 申請（專利權(quán)）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 廣州廣信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高純氧化鋁陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋁陶瓷是一種以氧化鋁（AL₂O₃）為主體的材料，具有良好的傳導(dǎo)性、機(jī)械強(qiáng)度和耐高溫性，是制造高強(qiáng)度、耐磨損、耐高溫等高性能陶瓷部件的基礎(chǔ)材料，已被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、通訊、半導(dǎo)體、醫(yī)藥、食品、石油、化工、航天航空等領(lǐng)域。

氧化鋁的熔點(diǎn)較高，其燒結(jié)溫度也相應(yīng)較高，尤其是大粒徑氧化鋁顆粒的燒結(jié)更是如此，因而會造成較高的能源消耗、產(chǎn)生很高的制備成本。為降低氧化鋁的燒結(jié)溫度，在其制備燒結(jié)過程中通常需要添加燒結(jié)助劑，以明顯降低高熔點(diǎn)氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度，實現(xiàn)降低制備成本的目的。陶瓷燒結(jié)助劑的作用機(jī)理通常包括以下三種：

(1)燒結(jié)助劑本身可在較低的溫度下形成液相，通過液相促進(jìn)高熔點(diǎn)陶瓷的物質(zhì)傳輸速率，例如高嶺土、B₂O₃、鈉長石、鉀長石等作為燒結(jié)助劑對于氧化鋁陶瓷的燒結(jié)。

(2)燒結(jié)助劑通過固相反應(yīng)與燒結(jié)物形成共熔體，從而降低燒結(jié)溫度，使擴(kuò)散和燒結(jié)速度增大，例如氧化鎂在1500℃的高溫下可與氮化硅表面的二氧化硅熔合形成硅酸鎂液相，同時與氮化硅形成Mg₂SiO₄和MgSi₃N₂，Mg₂SiO₄和MgSi₃N₂與氮化硅在1600℃以上形成共熔體，可降低燒結(jié)溫度，并促進(jìn)氮化硅的燒結(jié)。

(3)以納米粉體作為燒結(jié)助劑，利用納米粉體熔點(diǎn)降低的性質(zhì)，使納米粉體在較低的溫度下具有較高的燒結(jié)活性，以此促進(jìn)主相的燒結(jié)。

以上無論何種作用機(jī)理，燒結(jié)助劑一般會留在主相顆粒的結(jié)合部位，即晶界處，這些物質(zhì)對氧化鋁的性質(zhì)會造成明顯的影響。例如，高嶺土的添加可使氧化鋁陶瓷膜支撐體（所用氧化鋁的粒徑為20～40μm）的燒結(jié)溫度降低50～100℃，但高嶺土不耐酸堿腐蝕，使用1wt%NaOH溶液腐蝕24小時后，盡管質(zhì)量損失只有0.9%，但支撐體的強(qiáng)度降低了35%。另外，含鉀、鈉的燒結(jié)助劑添加到氧化鋁中，會明顯降低氧化鋁的介電系數(shù)，使其更容易被擊穿。而對于大粒徑的主相粉體，納米粉體燒結(jié)助劑很容易在大粒徑主相粉體顆粒的空隙中團(tuán)聚，無法起到助燒結(jié)的作用。而且，在一些特殊應(yīng)用場合，需要高純氧化鋁陶瓷制品（雜質(zhì)含量低于1%、甚至是0.5%），上述燒結(jié)助劑的使用無疑會對制品的純度及性能帶來不利的影響。

為制備高純氧化鋁陶瓷，現(xiàn)有技術(shù)也有使用納米氫氧化鋁溶膠作為燒結(jié)助劑，在不引入其他物質(zhì)以保證純度的同時，有效降低氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度。然而，這種方法只適合用于小粒徑的氧化鋁粉體，因為小粒徑的氧化鋁粉體才易于和納米氫氧化鋁溶膠均勻混合，通過納米氫氧化鋁溶膠的燒結(jié)促進(jìn)小粒徑的氧化鋁粉體的燒結(jié)。對于大粒徑的α-Al₂O₃粉體，納米氫氧化鋁溶膠會在大粒徑α-Al₂O₃顆粒堆積的間隙中聚集，在燒結(jié)過程中這些聚集的溶膠優(yōu)先燒結(jié)成大粒徑顆粒，而無法起到助燒結(jié)作用。此外，這種方法也不適用于需要干法制備或者需要凈成型尺寸的氧化鋁陶瓷的制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純氧化鋁陶瓷的制備方法，通過在氧化鋁顆粒表面形成的納米Al₂O₃涂層作為助燒結(jié)劑，以提高氧化鋁顆粒的均勻燒結(jié)，并保證高純氧化鋁陶瓷的純度及性能，滿足氧化鋁陶瓷制備的工藝需求。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明提供的一種高純氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將異丙醇鋁溶解于溶劑中形成異丙醇鋁溶液，其中溶劑的體積≥主相氧化鋁粉體的體積，異丙醇鋁的用量按照其所生成的納米Al₂O₃占主相氧化鋁的0.5～25wt%確定；

(2)將所述異丙醇鋁溶液與主相氧化鋁粉體攪拌混合而得到混合懸浮液；

(3)將所述混合懸浮液置于水熱反應(yīng)釜中，在120～180℃溫度下處理6～12小時；然后去除混合懸浮液的上層溶液，得到底層的氧化鋁粉漿；

(4)將所述氧化鋁粉漿干燥后，于馬弗爐中在750～900℃溫度下進(jìn)行煅燒，得到預(yù)處理氧化鋁粉體；

(5)對所述預(yù)處理氧化鋁粉體進(jìn)行成型、煅燒，得到高純氧化鋁陶瓷產(chǎn)品。