[發(fā)明專利]單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310232209.6 | 申請(qǐng)日: | 2013-06-13 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103319665A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 任碧野;彭軍 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08F290/00 | 分類號(hào): | C08F290/00;C08F283/10;C08G59/16;C08J3/24;C09D151/00;C09D5/08 |
| 代理公司: | 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 單組份 室溫 多重 交聯(lián) 水性 丙烯酸 樹脂 乳液 及其 制備 方法 | ||
1.單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
第一步不飽和脂肪酸改性環(huán)氧酯樹脂的合成
以質(zhì)量份數(shù)計(jì),將40~50份雙酚A型環(huán)氧樹脂和50~60份不飽和脂肪酸為原料,在0.5~2份催化劑的作用下并通入氮?dú)獗Wo(hù),120~150℃時(shí)進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)到不飽和脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降到60~70%后,再升溫至190~210℃,反應(yīng)至體系酸值低于5mgKOH/100g為終點(diǎn),制得室溫自交聯(lián)環(huán)氧酯樹脂;所述的催化劑為鈦酸四丁酯、單丁基氧化錫、三苯基膦和四丁基溴化銨中的一種或多種;
第二步單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂的合成
將助溶劑加入室溫自交聯(lián)環(huán)氧酯樹脂中,以質(zhì)量百分比計(jì),控制室溫自交聯(lián)環(huán)氧酯樹脂固含量為45~60%;通入氮?dú)獗Wo(hù)條件下,以質(zhì)量份數(shù)計(jì),將1~3份引發(fā)劑、22~45份具有親水基團(tuán)單體、8~15份自交聯(lián)功能單體和0.21~0.56份鏈轉(zhuǎn)移劑,在100~110℃下,1~3h內(nèi)滴加到室溫自交聯(lián)環(huán)氧酯樹脂中進(jìn)行自由基接枝共聚反應(yīng),保溫0.5~1.5h后,補(bǔ)加0.5~1份引發(fā)劑后再保溫反應(yīng)2~4h,最后在升溫至115~125℃后保溫反應(yīng)1~3h,即得到單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂;
所述具有親水基團(tuán)單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸正丁酯、苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯;
所述自交聯(lián)功能單體為質(zhì)量比1:10~1:20的甲基丙烯酸縮水甘油醚和N‐羥甲基丙烯酰胺;
所述的引發(fā)劑是過氧化苯甲酰;
第三步單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液的配置
以質(zhì)量份數(shù)計(jì),將45~60份單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂,在40~60℃時(shí)加入樹脂酸值當(dāng)量70~100%的胺類中和劑中和后,再加入40~55份去離子水分散,即得到單組份雙重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液的制備方法,其特征在于:所述的雙酚A型環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂E‐20、E‐12或其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液的制備方法,其特征在于:所述的不飽和脂肪酸為脫水蓖麻油酸、亞麻油酸和桐油酸中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液的制備方法,其特征在于:所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為正丁硫醇、特丁硫醇、正辛硫醇、正十二硫醇或巰基丙酸異辛酯。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液的制備方法,其特征在于:所述的助溶劑包括但不限于正丁醇、異丙醇、乙二醇丁醚或丙二醇甲醚。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液的制備方法,其特征在于:所述的胺類中和劑包括但不限于三乙胺、N,N‐二甲基乙醇胺、三乙醇胺或2‐氨基‐1‐丙醇或N‐乙基嗎啉。
7.一種單組份室溫多重自交聯(lián)水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液,其特征在于其由權(quán)利要求1‐6所述制備方法中任一種制得。
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