[發明專利]一種氯化聚氯乙烯樹脂及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201310231633.9 | 申請日: | 2013-06-09 |
| 公開(公告)號: | CN104231130A | 公開(公告)日: | 2014-12-24 |
| 發明(設計)人: | 張建;陳斌武;緲暉;馬斌全;蔡華明 | 申請(專利權)人: | 上海氯堿化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C08F14/06 | 分類號: | C08F14/06;C08F8/22;C08L27/24 |
| 代理公司: | 上海智信專利代理有限公司 31002 | 代理人: | 胡美強;徐穎 |
| 地址: | 200241 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯化 聚氯乙烯 樹脂 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種氯化聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于,其包括如下步驟:
(1)在無氧氣氛下,向聚氯乙烯樹脂、引發劑和分散劑,與水或鹽酸的混合體系中通入氯氣;所述的聚氯乙烯樹脂滿足以下參數指標:聚合度為500~700,比表面積為5~8.5m2/g;通氯氣的速度為20~40m3·h-1·(1000kg聚氯乙烯樹脂)-1,通氯氣的時間為15~30min,維持反應溫度90~95℃;封閉反應體系;
(2)調整通氯氣的速度為20~32m3·h-1·(1000kg聚氯乙烯樹脂)-1,通氯氣的時間為50~80min,維持反應溫度95~100℃,反應壓力為0.05~0.15MPa;
(3)調整通氯氣的速度為30~50m3·h-1·(1000kg聚氯乙烯樹脂)-1,通氯氣的時間為120~150min,維持反應溫度100~105℃,反應壓力為0.15~0.25MPa;
(4)調整通氯氣的速度為20~32m3·h-1·(1000kg聚氯乙烯樹脂)-1,通氯氣的時間為30~60min,維持反應溫度105~115℃,反應壓力為0.25~0.35MPa;
(5)停止通氯氣,繼續反應15~30min,得氯化聚氯乙烯樹脂;上述步驟(1)~(4)中通入氯氣的總量為使所述氯化聚氯乙烯樹脂的含氯量達63.5~65.5wt%;該含氯量是指氯占最終產物的質量百分比。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的無氧氣氛通過通入惰性氣體趕走體系內的氧氣來實現;所述的惰性氣體為氮氣和/或氦氣;所述的通入惰性氣體的速度為(20~30)m3·h-1·(1000kg聚氯乙烯樹脂)-1;通入惰性氣體的時間為10~20min。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,在通入惰性氣體前先升溫至50~60℃;在通入惰性氣體的同時升溫至80~90℃。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的聚氯乙烯樹脂、引發劑和分散劑,與水或鹽酸的混合體系為將聚氯乙烯樹脂懸浮于水或鹽酸中,再與引發劑和分散劑混合后形成的混合體系。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的聚氯乙烯樹脂與水或鹽酸的質量比為1:9~1:2;所述的鹽酸的質量分數為1~20%。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的引發劑的用量為聚氯乙烯樹脂重量的0.01%~1%。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的引發劑為過氧化月桂酰和/或過氧化苯甲酰。
8.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的分散劑的用量為聚氯乙烯樹脂重量的0.01%~2%;所述的分散劑為聚乙烯醇和/或硅溶膠。
9.如權利要求1~8中任一項所述的制備方法制得的氯化聚氯乙烯樹脂。
10.如權利要求9所述的氯化聚氯乙烯樹脂在制備氯化聚氯乙烯板材中的應用。
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