[發明專利]一種連續催化加氫生產四甲基哌啶醇的方法和裝置

有效

• 申請號: 201310230370.X
• 申請日: 2013-06-11
• 公開（公告）號: CN103274991A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 韓伯睿;孫志勇;于國寧;張恒建
• 申請（專利權）人: 衡水凱亞化工有限公司
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46
• 代理公司: 衡水市盛博專利事務所 13119
• 代理人: 馬云海

技術領域

本發明屬于受阻胺類光穩定劑技術領域，具體的將涉及一種連續催化加氫生產四甲基哌啶醇的方法和裝置。

背景技術

受阻胺類光穩定劑是20世紀70年代中期由日本三共公司研制開發的一類新型高效穩定劑，用于塑料、橡膠等高分子材料的防老化，其光穩定效果是傳統吸收型光穩定劑的2—4倍，且與許多樹脂具有良好的相容性，是目前發展最快的一類穩定劑。

四甲基哌啶酮化學名2，2，6，6一四甲基一4一哌啶酮(簡稱三丙酮胺)是現有受阻胺類光穩定劑的唯一母體，但由于三丙酮胺本身的穩定性不好，一般在有空氣存在下放置3～4d后，就會由原來的乳白色變為淡黃色甚至棕紅色。所以現有受阻胺類光穩定劑通常是利用三丙酮胺加氫還原后獲得的中間體2，2，6，6一四甲基一4一哌啶醇（以下簡稱哌啶醇）衍生而來；因此，四甲基哌啶醇是合成受阻胺光穩定劑、醫藥、漂白劑、阻聚劑、環氧樹脂交聯劑等產品的重要中間體。

目前由哌啶酮通過還原制備哌啶醇的方法主要有以下幾種：

1、催化氫化法，包括加壓氫化法和常壓氫化法；目前工業主要采用加壓氫化法；

2、化學還原法，采用異丙醇鋁、硼氫化鈉等為還原劑，將哌啶酮還原為哌啶醇，但是還原劑價格較貴，而且反應后處理較復雜，工業上很少采用；

3、電化學還原法，哌啶酮在電解槽的陰極被還原為哌啶醇，但是由于生產能耗高，電解槽結構復雜等原因，工業一般不采用。

工業上主要采用的是上述第一種催化氫化法的方法制備。德國的研究人員使用Raney-Ni為催化劑，液相氫化壓力為0.49～9.8MPa，哌啶醇的收率可達95%左右。捷克的研究人員報道使用Ni/Cr2O3、NiO/Al2O3為催化劑產率為86%～93%左右，但反應條件苛刻。汽巴公司報道了使用Ru/C為催化劑水為溶劑收率為91～97%。

目前現有液相氫化法工藝以釜式或者塔式反應器進行批次生產，其生產每一批次的操作條件并不統一、即一個批次生產過程中溫度和壓力等工藝參數和其他批次生產過程中溫度和壓力工藝參數都不會相同，使得不同生產批次反應的轉化率和選擇性都不相同、差異較大，導致產品質量不均一；同時對參加反應的溶劑和催化劑消耗偏大、使得生產成本偏高。

發明內容

本發明的目的就是提供一種連續催化加氫生產四甲基哌啶醇的方法。

本發明的另一個目的就是提供上述連續催化加氫生產四甲基哌啶醇的專用裝置。

為了實現上述目的，本發明所提供的技術方案包括：

一種連續催化加氫生產四甲基哌啶醇的裝置，其特征在于：包括下列結構：

設置有加熱及冷卻機構和攪拌機構的前后至少兩級反應釜構成的反應釜組，所述反應釜的側部設置有進料口和出料口、其底部和頂部分別設置有氫氣進、出口，其中反應釜組的后級反應釜進料口與前級反應釜出料口連通并設置有液位差；在構成反應釜組的首級反應釜的頂部設置有催化劑加入機構；

中部設置有物料切向進口、上部設置有成品出口和下部設置有沉淀物出口的旋轉沉降分離器，該旋轉沉降分離器的物料切向進口與構成反應釜組的末級反應釜的出料口間連通并設置有液位差；

通過管道與所述反應釜的氫氣進、出口連接的氫氣循環機構，以及

與所述首級反應釜的進料口通過管道連通的設置有泵進機構的酒精、四甲基哌啶酮混合物液物料罐；所述旋轉沉降分離器的沉淀物出口與所述管道連通。

構成上述一種連續催化加氫生產四甲基哌啶醇的裝置的結構中：

——在所述的管道上設置有其進口與所述酒精、四甲基哌啶酮混合物液物料罐連通、出口與所述首級反應釜的進料口連通的拉瓦爾噴管，所述拉瓦爾噴管的吸入管口與所述旋轉沉降分離器的沉淀物出口連接；

——所述的催化劑加入機構由前后分別設置有開關機構的聯體罐構成；

——構成所述反應釜組中的前兩級反應釜設置有加熱及冷卻機構。

利用上述裝置連續催化加氫生產四甲基哌啶醇的方法，包括如下步驟：

第一步，將四甲基哌啶酮和濃度為85—95%的乙醇按公斤和立升的質量體積比為4：5.0-7.5的比例混合均勻，構成料液；

第二步，取部分上述料液鋪在構成反應釜組的反應釜中做底料，其鋪入量為所述反應釜容積的三分之一到二分之一，將其他料液裝入與反應釜組的首級反應釜的進料口連通的物料罐中；