[發明專利]3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的原位合成方法

無效

• 申請號: 201310230336.2
• 申請日: 2013-06-11
• 公開（公告）號: CN103265455A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 張淑華;王娓;肖瑜
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07C251/88
• 分類號: C07C251/88;C07C249/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的原位合成方法。

背景技術

近年來出現了原位合成技術,?即在一定條件下,通過化學反應,在反應體系內原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿是可以用作燃料、光敏物質、聚合單體、加成反應的前驅體，具有較大的應用價值。

發明內容

本發明的目的就是為尋找吖嗪衍生物，利用水浴法和原位合成技術合成3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的一種原位合成方法。

具體步驟為：

（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。

（2）在攪拌下向步驟（1）所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析純3-甲氧基水楊醛的無水乙醇溶液。

（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

附圖說明

圖1為本發明實施圖。

圖2為本發明3-甲氧基水楊醛縮水合肼雙希夫堿的結構圖。

具體實施方式

實施例1：

（1）將0.4克分析純碳酰肼和60毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。?

（2）在攪拌下向步驟（1）所得溶液中加入40毫升溶有2.8克分析純3-甲氧基水楊醛的無水乙醇溶液。

（3）向步驟（2）所制得的溶液中滴加1.0毫升分析純乙酸，并在70℃回流攪拌2小時；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。

實施例2：

（1）將0.5克分析純碳酰肼和62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。?

（2）在攪拌下向步驟（1）所得溶液中加入41毫升溶有2.9克分析純3-甲氧基水楊醛的無水乙醇溶液。

（3）向步驟（2）所制得溶液中滴加1.2毫升分析純乙酸，并在65℃回流攪拌1.8小時；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。