[發明專利]鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法

無效

• 申請號: 201310230330.5
• 申請日: 2013-06-11
• 公開（公告）號: CN103265454A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 張淑華;楊莉;肖瑜;王娓
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07C251/88
• 分類號: C07C251/88;C07C249/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。?

背景技術

近年來出現了原位合成技術,?即在一定條件,通過化學反應,在反應體系內原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿是可以用作燃料、光敏物質、聚合單體、加成反應的前驅體，具有較大的應用價值。?

發明內容

本發明的目的就是為尋找吖嗪衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術合成鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿的一種原位合成方法。?

具體步驟為：?

（1）將0.3-0.4克分析純鄰香草醛、0.1-0.2?克六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1：1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步驟（1）制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸，并不斷攪拌，調節pH值為5-6。?

（3）將步驟（2）所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70?-90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗滌。?

本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。?

附圖說明

圖1為本發明實施圖。?

圖2為本發明鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿的結構圖。?

具體實施方式

實施例1：?

（1）將0.3克分析純鄰香草醛、0.15?克分析純六水氯化釤和0.1克分析純碳酰肼溶于10毫升體積比為1：1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步驟（1）制得的溶液中緩慢加入分析純甲酸，并不斷攪拌，調節pH值為5。?

（3）將步驟（2）制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70°C下反應60小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗滌，得到單晶級鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿化合物。?

實施例2：?

（1）將0.35克分析純鄰香草醛、0.15?克分析純六水氯化釤和0.15克分析純碳酰肼溶于12毫升體積比為1：1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步驟（1）制得的溶液中緩慢加入分析純乙酸，并不斷攪拌，調節pH值為6。?

（3）將步驟（2）制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80°C下反應70小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗滌，得到單晶級鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿化合物。?