[發明專利]一種表面改性納米銅微粒及其制作方法

在審

• 申請號: 201310229748.4
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103264167A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 姚明忠;張治軍;李小紅;張晟卯;陳金亮;孫柳柳
• 申請（專利權）人: 南通眾誠生物技術有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

技術領域

本發明涉及一種制作方法，特別是一種表面改性納米銅微粒及其制作方法。

背景技術

納米材料因其特殊的納米效應和高表面活性而在摩擦學領域表現出獨特的優勢。特別是銅及其合金等軟金屬納米微粒減摩、抗磨及自修復功能尤為突出，作為新型高性能潤滑油脂添加劑的自修復納米潤滑抗磨材料使用，可以對機械設備摩擦副的磨損部位進行自動修復，并具有顯著的抗磨和節能效應。其中但是納米銅材料氧化穩定性差、在油性介質中的分散穩定性以及單分散性差，限制了它們的廣泛應用，因此制備有良好化學穩定性和在油性介質中有良好分散性的納米銅微粒并使其多功能化成為人們研究的焦點。

目前，納米銅微粒制備方法以物理方法和化學方法居多，物理方法主要有熔融共混法、氣相共沉積法等，這些方法制備的納米銅微粒組分純凈，但其表面易氧化變質，且無法在有機介質中分散，即使加入大量的表面活性劑進行分散，仍不能實現穩定分散，易發生沉降。化學方法主要有共還原法、金屬離子置換法等，但也無法解決納米銅微粒在空氣中的氧化穩定性及在有機介質中的分散穩定性問題。原位表面修飾技術是解決這類問題的關鍵。

眾所周知，潤滑油在使用過程中會受到水的污染，如機械設備漏水、為了冷卻加工件而必須噴淋大量冷卻水等情況，均會在潤滑油中進入一定水分，這就要求潤滑油具有一定的分水性和不被水乳化成W/O（水/油）型乳化體。潤滑油在乳化后或其抗乳化性差，會喪失流動性（W/O型乳化體會使油的粘度成倍地增加）和損失潤滑性，也會引起金屬腐蝕和磨損。如工業齒輪油、汽輪機油、液壓油（如含鋅鹽的油品）均易受水的污染，對抗乳化性能有較高的要求。

發明內容：

本發明目的在于提供一種表面改性納米銅微粒及其制作方法，所制備產品抗乳化性能強、抗氧化性能強、油溶分散穩定性好。

本發明采用的技術方案如下：一種表面改性納米銅微粒及其制作方法，包括以下步驟：首先配制銅鹽水溶液，加入氨水溶液，然后將銅鹽水溶液與還原劑、具有抗乳化性能的表面修飾劑、有機溶劑的混合液充分混合，使其在堿性（PH為8-11）條件下反應1-3?h后，濃縮分離即得所述表面改性納米銅微粒，其中銅元素：還原劑：表面修飾劑的物質的量比選擇1：5-20：0-2；銅鹽為水溶性物質的，所述水溶性物質為硫酸銅、鹽酸銅、硝酸銅、乙酸銅等；其中銅鹽水溶液濃度為0.05-0.2?mol/L；還原劑選擇水合肼、硼氫化鈉或水合肼與硼氫化鈉的混合物；表面修飾劑為烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磷酸鹽、異辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯中的一種或任意兩種溶液的混合物；有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯或苯、甲苯、二甲苯其中任意兩種的混合物，用量為反應體系總體積的10%-50%。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

阻止了納米微粒的進一步的長大和團聚的發生，從而控制了銅納米微粒的粒徑大小和粒同時，獲得了很好的氧化穩定性，可以長期穩定存在，納米銅兼具優異的減摩、抗磨及自修復功能和良好的抗乳化性能，采用原位表面修飾技術制備納米銅微粒，保證其優異的減摩、抗磨及自修復功能，又增強了其抗乳性能，且制備工藝簡單，原料廉價易得，成本低，產率高，適合大規模生產制備。

具體實施方式

以下以通過優選實施例對本發明工藝作進一步的詳細說明，但本發明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

將0.01?mol?硫酸銅溶解于100?mL蒸餾水中，加入5?mL?氨水溶液，得到均一透明的藍色溶液，將0.1?mol水合肼和0.01?mol?烷基聚氧乙烯醚磷酸酯，100?mL苯混合均勻，緩慢滴加到上述藍色溶液中，有氣泡產生，攪拌下反應1-3?h，蒸餾除去水分和苯得到粘稠液體，即為表面改性納米銅微粒。

實施例2

將0.04?mol?鹽酸銅溶解于500?mL蒸餾水中，加入15?mL?氨水溶液，得到均一透明的藍色溶液，將0.3?mol硼氫化鈉和0.01?mol?烷基聚氧乙烯醚磷酸鹽，200?mL甲苯混合均勻，緩慢滴加到上述藍色溶液中，有氣泡產生，攪拌下反應1-3?h，蒸餾除去水分和苯得到粘稠液體，即為表面改性納米銅微粒。

實施例3