[發明專利]一種多級孔道結構氧化銅的制備方法

無效

• 申請號: 201310229436.3
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103408054A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 趙玉峰;何靜;冉偉;高發明
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 續京沙

技術領域

本發明屬于功能材料技術領域，特別涉及一種金屬氧化物的制備方法。?

背景技術

氧化銅是一類重要的功能材料，在光、電、磁、熱、敏等方面都有廣泛的應用前景，具有一系列優異的物理、化學性能。可應用與半導體、磁性存儲介質、太陽能轉換器、變阻器、有機催化劑、氣相傳感器等方面。而CuO的形貌和結構對其性質和潛在應用價值具有很大的影響，可以顯著的改善其應用性能。?

由于多孔材料具有較大的比表面積及量子尺寸效應和耦合效應等的影響而有優異的物理、化學性能。現今，有序的多孔材料已經成為最常見的多孔材料，他們是以表面活性劑作為模板，利用溶膠-凝膠法，通過有機物和無機物定向導引作用組裝成一類孔徑分布寬，具有規則孔道結構的無機多孔材料。但是現有技術制備出來的多級孔道結構大多存在著孔結構周期性不強、大孔之間連通性不好、或者介孔結構不明顯等缺點。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、孔徑分布均勻、、孔壁間相互連通、重復性較高的多級孔道結構氧化銅的制備方法。本發明主要是以表面活性劑為軟模板，鹵蟲卵殼為硬模板，將鹵蟲卵殼的多級孔道結構復制于過渡金屬氧化物氧化銅中。?

本發明的制備方法如下:?

（1）將軟模板溶于去離子水中，在40-60℃下以速度為400～800r/min攪拌?0.5～1h。所述軟模板為表面活性劑或嵌段共聚物，所述表面活性劑為季銨鹽表面活性劑,如十六烷基三甲基溴化銨（CTAB），所述嵌段共聚物為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物，如Pluronic?P123、F127，F77,L62,L64等。溶液中表面活性劑或嵌段共聚物的濃度為0.001～0.03mol/L。?

（2）將鹵蟲卵殼清洗干凈，球磨6小時后，分別用濃度為6～12mol/L的HCl、8～18mol/L的H₂SO₄、6～14mol/L的HNO₃、2～6mol/L的KOH浸泡預處理，預處理時間為每種物質2～6h，干燥除去水分，作為硬模板。?

（3）將上述處理過的鹵蟲卵殼加入上述溶液中，其比例為每毫升上述溶液中加入0.005～0.05g鹵蟲卵殼，繼續攪拌0.5～2h。?

（4）按每毫升上述溶液加中入0.02～0.363g金屬鹽的比例，在上述溶液中加入金屬鹽，40～60℃下攪拌1～2h，所述金屬鹽為硝酸銅或醋酸銅的一種，上述金屬鹽的金屬離子濃度為0.1～1.5mol/L。?

（5）在上述加入金屬鹽的溶液里加入檸檬酸，檸檬酸的摩爾量與金屬離子的摩爾量的比值為R=1～2，繼續恒溫攪拌直至形成溶膠，用氨水調節pH值至6～8，升溫至80～100℃，攪拌至形成濕凝膠。?

（6）將上述濕凝膠在80～100℃干燥箱內干燥6～24h形成干凝膠。?

（7）將上述干凝膠在馬弗爐中以1～10℃/min的速度升溫至500～800℃進行煅燒，保溫4～6h。?

本發明與現有技術相比具有如下優點：?

1、鹵蟲分布甚廣，在世界各大陸的鹽湖，鹽田等高鹽水域中均有分布，原料易于獲得。?

2、制備方法簡單，易于控制且重復性好，產品質量穩定，適合大批量生產。?

3、制得的氧化銅具有有規則有序的大孔-介孔-微孔三級孔道結構，孔徑分布均勻，且孔壁間相互連通。該結構有利于形成連續的離子/電子傳輸通道，縮短離子/電子遷移的距離，增加反應的活性區，提高材料的催化活性，在催化、燃料電池以及電極材料領域具有非常廣泛的應用價值。?

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的多級孔道氧化銅的XRD圖。?

圖2是本發明實施例2制備的多級孔道氧化銅的SEM圖。?

具體實施方式

實施例1?