[發明專利]高居里點、寬居里溫區BZT鐵電陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310229282.8
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103319168A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 蒲永平;孫梓雄
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明屬于材料領用，涉及一種鐵電材料的制備方法，特別涉及一種高居里點、寬居里溫區BZT（BaZr_xTi_1-xO₃，0.05≤x≤0.25）鐵電陶瓷材料的制備方法。

背景技術

BaTiO₃是最早發現的一種鈣鈦礦型鐵電體，具有較高的介電常數，良好的鐵電、壓電性能，是當今許多陶瓷電介質的基體材料。純BaTiO₃通過摻雜置換等方法可以制備各種壓電換能器、鐵電存儲器、半導體材料和熱敏電阻等電子元件，從而廣泛應用于電子工業中。

在BaTiO₃陶瓷中常用Zr⁴⁺替換Ti⁴⁺以降低居里溫度、壓低并展寬居里峰，通過改變不同摻雜量來實現居里溫度以及居里溫區寬度的可控。然而，當今使用傳統球磨方法制備出的BZT鐵電陶瓷材料往往存在居里峰值低、居里溫區窄等缺點，由于工作溫度的限制，不能在電子陶瓷領域中廣泛應用。因此，提高居里峰值、展寬居里溫區已經成為了BZT鐵電陶瓷發展的一種必然趨勢。

目前制備BZT鐵電陶瓷最常用的方法是將BaCO₃、TiO₂、ZrO₂進行混合、球磨，但該方法制備出的粉體純度低、晶粒尺寸不均勻。

發明內容

本發明的目的在于提供一種居里溫度可調的高居里點、寬居里溫區BZT鐵電陶瓷材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案包括以下步驟：

1）將BaCl₂·2H₂O、ZrOCl₂·8H₂O和NaOH溶解在水中，混合并攪拌均勻，得到BaZrO₃前驅液，其中Ba²⁺與Zr⁴⁺的摩爾比為(1.5～2):1，且BaZrO₃前驅液的pH值＞14；將BaZrO₃前驅液倒入水熱反應釜中，在150～200℃下保溫8～10h，得到含有BaZrO₃粉體的堿性懸濁液；

2）將BaCl₂·2H₂O溶解在水中，按Ba²⁺與Ti⁴⁺的摩爾比為(1.5～2):1的比例逐滴加入TiCl₄，再按[OH^-]與Ti⁴⁺的摩爾比為(6～10):1的比例加入NaOH，混合并攪拌均勻，得到BaTiO₃前驅物；將BaTiO₃前驅物倒入水熱反應釜中，在150～200℃下保溫8～10h，得到含有BaTiO₃粉體的堿性懸濁液；

3）按照BaZr_xTi_1-xO₃的計量比，將含有BaZrO₃粉體的堿性懸濁液和含有BaTiO₃粉體的堿性懸濁液混合，得到混合懸濁液，其中0.05≤x≤0.25；

4）將混合懸濁液中的Cl^-洗滌干凈，然后將混合懸濁液中的固體烘干，再進行研磨、造粒、成型，得到陶瓷生坯；

5）將陶瓷生坯在空氣中進行微波燒結，燒結溫度為1100～1200℃，燒結時間為30～40min，然后隨爐冷卻至室溫，得到BZT鐵電陶瓷材料。

所述的步驟4）中將混合懸濁液中的Cl^-洗滌干凈后，先將混合懸濁液中的固體超聲分散均勻，然后再烘干。

所述的步驟4）中的烘干溫度為60～80℃。

所述的步驟4）中造粒時加入PVA。

所述的步驟4）中造粒后依次過40目和80目篩，取兩篩中間部分成型。

所述的步驟5）在進行前先將陶瓷生坯進行排膠處理。

所述的排膠處理為將陶瓷生坯在600～800℃的馬弗爐中保溫以排去水分及有機物。

相對于現有技術，本發明具有以下有益效果：