[發明專利]基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法

有效

• 申請號: 201310229214.1
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103293205A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 楊慧中;宋小娟
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 曹祖良

1.一種基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法，其特征是包括如下步驟：

（1）玻碳電極的制備：用聚四氟乙烯套管（2）作為保護外套，一端安裝銅棒（1），另一端安裝玻碳棒（3），玻碳棒（3）鑲嵌入銅棒（1）的內部，用環氧樹脂密封，使聚四氟乙烯套管與玻碳棒和銅棒緊密相連，即得玻碳電極；

（2）前處理：取步驟（1）制備的玻碳電極，將其表面依次用砂紙、氧化鋁打磨干凈，再用分別用丙酮、質量分數為95%的酒精、去離子水依次沖洗干凈；

（3）電聚合：在處理后的玻碳電極表面在電化學工作站電聚合聚合物，得到聚合物薄膜，常溫常壓自然干透；

（4）配制離子敏感膜溶液：將活性物質、增塑劑和支持體按重量比1.7-2.3：55-75：28-38混合均勻，溶解于4-8mL的四氫呋喃THF中，得到均勻的混合物膜溶液；

（5）敏感膜溶液的涂布：將敏感膜溶液滴涂于聚合物表面，涂布厚度為1-3mm，放到通風處讓其自然揮發干透；

（6）活化：將步驟（5）所得已經干透的玻碳電極放到0.001-0.01mol/L的硝酸根溶液中活化48-72h，取出，即得產品基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極。

2.如權利要求1所述基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法，其特征是：步驟（3）所述聚合物為吡咯或苯胺。

3.如權利要求2所述基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法，其特征是電鍍吡咯的過程為：取0.5-1mL吡咯單體溶解于30-50mL?0.01-0.1mol/L的硝酸根溶液中，工作電極為玻碳電極，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，聚合電位為0.6-0.8V，聚合時間為400-800s，即得聚合物薄膜。

4.如權利要求1所述基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法，其特征是電鍍苯胺的過程為：取40-60mL?0.001-0.1mol/L的硝酸鈉，3-6mL的苯胺，10-15mL?質量分數為37%-40%的濃HCl，20-50mL去離子水，混合均勻；聚合電位為0.6-0.9V，聚合時間為400-800s，即得聚合物薄膜。

5.如權利要求1所述基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法，其特征是：步驟（5）所述活性物質是四十二烷基溴化銨或四十二烷基硝酸銨。

6.如權利要求1所述基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法，其特征是：步驟（5）所述增塑劑為DOP或DBP。

7.如權利要求1所述基于雙層膜結構的全固態離子選擇性電極的制備方法，其特征是：步驟（5）所述支持體為聚氯乙烯PVC。