[發明專利]一種四氧化三鐵磁流體的制備方法

有效

• 申請號: 201310228531.1
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103273081A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 楊海峰;楊天溪
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;H01F1/44;B82Y40/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 張美娟

技術領域

本發明屬于一種新型磁流體的制備方法，具體的說是將“環境綠色”的植物源植酸鈉作為模板的高穩定性的四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法。

背景技術

近幾年，隨著納米技術的快速發展，納米粒子特別是磁性納米粒子在各種領域引起了人們的廣泛關注。磁流體是把納米數量級（10納米左右）磁性納米粒子分散于載體中形成的一種具有穩定性能和磁性的懸濁或膠體。由于其既有磁性性能，又有納米微粒的小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，因此在化工、電子、能源、機械、分子生物學、制藥等領域具有廣闊的應用前景。納米磁性顆粒常用的有Fe₃O₄、Fe₃O₄、Ni、Co等。Fe₃O₄廣泛分布于天然磁鐵礦中。由于其資源豐富，價格低廉，且磁性好，所以在材料、顏料等領域有廣泛的應用。Fe₃O₄磁性納米顆粒的合成方法有粉碎技術、共沉淀法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等方法。粉碎技術的生產的成本高、周期長、不好控制粒度；微乳法和溶劑熱法產物后期處理比較麻煩。共沉淀法制備非常簡單，但其粒度難以控制，本文可通過加入控形劑很好地控制納米顆粒的成長、提高納米顆粒的分散性，從而得到納米數量級（10納米左右）的四氧化三鐵磁性納米粒子。

迄今為止，國內外尚未有利用“綠色經濟”植酸鈉作為模板制備納米顆粒穩定的磁流體的理想方法。所以發明一種具有“綠色經濟”、納米顆粒穩定、工藝簡單的磁流體制備方法是一個迫切需要解決的重要技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有“綠色經濟”、穩定性達5個月以上且工藝簡單的四氧化三鐵磁流體的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種四氧化三鐵磁流體的制備方法，其步驟為：

1）在潔凈的250mL錐形瓶中加入150mL超純水，再加入5mL10^-3mol/L植酸鈉；加熱攪拌，溫度保持在100～110℃，得到溶液A。

2）待溶液A沸騰后，準確稱取0.0318g氯化鐵和0.0130g氯化亞鐵于一小燒杯中，加入5～10mL的超純水溶解，用移液器緩慢滴入溶液A中，繼續攪拌1小時，得到溶液B。

3）使用0.4mol/L氫氧化鈉溶液，每隔1分鐘滴入100μL于溶液B中，共計滴入1200μL，繼續攪拌30分鐘。

4）最后再次加入植酸鈉5mL，繼續攪拌30分鐘后制得四氧化三鐵磁性納米粒子。

5）將制得的黑色納米粒子室溫下冷卻，水洗三次，最后分散在10mL超純水中，超聲振蕩3～5min，制得四氧化三鐵磁流體，在4℃下保存。

植酸類化合物（IP₆），是一種經濟的、環境友好的試劑。植酸在合適的條件下會相互締合形成納米尺寸的膠束。由于分子中六個磷酸酯鍵的不共面性，所形成的植酸膠束的內部和外部仍然有自由的磷酸酯鍵，所以當有金屬陽離子存在時，植酸膠束有很強的絡合能力。因此，當植酸形成膠束后，鐵離子首先進入到膠束內部，采用化學共沉淀的方法，通過加入堿性物質，鐵離子就會水解形成Fe₃O₄，由于植酸膠束的模板作用，Fe₃O₄的大小得到了很好的控制。這樣就得到單分散的10納米左右的Fe₃O₄磁性納米粒子。通過透射電子顯微鏡（TEM）觀察了反應后的納米粒子的形貌，并考察了納米粒子產物在磁場作用下的分離情況。實驗結果表明，以IP₆膠束為模板制備的10納米左右的四氧化三鐵磁性納米粒子尺寸較均一且不易團聚，可放置5個月以上，形成一種穩定的新型磁流體。

本文采用化學共沉淀的方法，利用植酸鈉膠束內部的磷酸酯鍵絡合鐵離子，植酸膠束的存在對有效阻止溶膠的無序團聚以及保持四氧化三鐵磁性納米粒子穩定性起了決定性作用，從而獲得了以植酸鈉為模板的一種新型的磁流體。

本發明的有益效果為：

1、制備方法簡單，綠色環保，成本低。

2、利用源于植物的植酸鈉制備了膠束并將其用做模板。

3、磁流體制備工藝簡單且穩定性好，保存時間長達5個月。

附圖說明

圖1磁流體的制備示意圖；

圖2納米粒子產物的TEM圖；

圖3納米粒子產物的XRD圖；