[發明專利]一種分等級中空Nb3O7F納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310228159.4
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103303977A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 黃飛;閆愛華;尹詩斌;廖振華;趙輝;劉云;張凱;強穎懷;張紹良
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 楊曉玲

技術領域

本發明涉及一種Nb₃O₇F納米材料的制備方法，確切地說是一種分等級中空Nb₃O₇F納米材料的制備方法。

背景技術

近十幾年來，隨著社會的發展和人們對環境保護的覺醒，納米級半導體光催化材料的研究引起了國內外物理、化學、材料和環境等領域科學家的廣泛關注，成為最活躍的研究領域之一。隨著研究的深入，人們發現分等級納米結構材料，有助于對光催化性能的提升。

Nb₃O₇F是一種類ReO₃結構，價帶大約為1.94eV，與TiO₂接近，是一種理想的光催化材料和光電材料，可應用于光催化、光電轉換等方面，有望成為TiO₂的可替代材料。傳統的Nb₃O₇F制備方法都是采用高溫固相合成，這種合成方法設備復雜、工藝控制要求高，且合成溫度高，導致顆粒大，不均勻，很難以獲得納米級的Nb₃O₇F材料。為了解決Nb₃O₇F納米材料的制備困難，最近，人們開始嘗試采用一些改進的方法來制備納米級的Nb₃O₇F材料。

文獻1（Zheng?Wang,Physical?Chemistry?Chemical?Physics,2013,15,3249-3255）采用水熱法制備三維Nb₃O₇F納米薄膜，并研究了其光催化特性。該方法采用金屬Nb粉為原材料，其制備的產品形貌不易控制，均勻性不好。

文獻2（Haimin?Zhang,Journal?of?Materials?Chemistry?A,2013,1,6563-6571）采用水熱法在FTO玻璃上制備Nb₃O₇F納米薄膜，并研究了其光電特性。該方法采用NbCl₅為原材料，其制備的產品均勻性不好，且需要后續的高溫熱處理。

文獻3（Lotta?Permér,Journal?of?Solid?State?Chemistry,1992,97,105-114）采用熱沉積法制備Nb₃O₇F薄膜，并采用HRTEM和XRD研究了Li⁺置入性能。這種方法制備的產品設備昂貴，工藝控制困難，難以獲得較純的Nb₃O₇F，易形成雜質相。

文獻4（Fei?Huang,Materials?Research?Bulletin,2010,45,739-743）采用水熱法制備Nb₃O₇F/NbB₂二元異質結，該方法采用金屬NbB₂為原材料，由于沒有足夠的氧源，所以最終無法制備純的Nb₃O₇F納米材料。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中的不足，提供一種分等級中空Nb₃O₇F納米材料的制備方法，解決現有技術的設備昂貴，形貌不易控制，均勻性不好，雜質相不易清除，工藝控制困難，后續的高溫熱處理，以及水熱反應過程中沒有足夠氧源等問題。

本發明通過直接氧化刻蝕NbB₂陶瓷粉的方法，及發生一系列化學反應，原位自組裝生成中空Nb₃O₇F納米材料；該制備方法包括如下步驟：1）選取NbB₂作為鈮源，以熱分解可產生氧氣的物質作為氧源，以強腐蝕性氫氟酸作為氟源；2）配置氧源溶液，添加少量表面活性劑，充分攪拌溶解；3）稱取NbB₂陶瓷粉，加入到上述溶液中；4）然后添加強腐蝕性氫氟酸到上述溶液中，并攪拌充分；5）將上述溶液轉移到反應釜中進行水熱反應；6）反應結束后，將產物過濾，并用去離子水和乙醇清洗，在烘箱中干燥，即得到分等級中空Nb₃O₇F納米材料；

所述的水熱溫度為120～200℃，水熱時間為12～48h。

所述的去離子水清洗溫度為50～80℃，洗滌次數為3-5次，有助于除去雜質離子，從而提高產物純度。