[發明專利]一種水楊醛的合成工藝

有效

• 申請號: 201310228080.1
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103508866A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 邵新華
• 申請（專利權）人: 湖北仙盛科技有限公司
• 主分類號: C07C47/565
• 分類號: C07C47/565;C07C45/71
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種水楊醛的合成工藝，其特征是該工藝包括以下步驟：

A.將4A分子篩放在馬弗爐里面于400℃活化除水5個小時，后置于干燥器中冷卻至室溫；取0.005～0.006份4A分子篩與甲醇0.5～0.6份混合，將金屬鎂0.1份、碘0.01份投入反應釜中，將溫度控制在40℃，攪拌至鎂完全消失后，得到含甲醇鎂與甲醇的混合溶液；

B.向反應釜中加入苯酚0.2～0.3份、聚乙烯醇0.01～0.03份、N-酰基ED3A0.001～0.02份，繼續攪拌并加熱至64～66℃，待大部分甲醇餾出，向反應釜內加入0.9～0.98份甲苯，繼續進行升溫蒸餾并不斷攪拌，蒸餾出甲苯與甲醇的共沸物，當反應混合物的溫度上升至95℃時，緩慢的向反應混合物內加入0.7～0.8份多聚甲醛和0.3～0.4份甲苯，保持95℃反應15～20分鐘，逐漸冷卻至22～26℃，過濾，取濾液；

C.向濾液中加入5～6份10%稀鹽酸，同時滴加0.5～0.6份體積溶度為25%的氫氧化四甲銨，將反應釜加熱至30～40℃，并不斷攪拌20～25分鐘，待反應混合物冷卻靜置至22℃，待分離出淡黃色的油層和無色的水層；

D.將反應混合物送入旋流器內，對反應混合物進行油水分離，對分離出的水層物料用甲苯1.5份萃取兩次，將萃取物與油層合并得到水楊醛粗品；向水楊醛粗品內通入去離子水1.67份進行水洗，然后將油層物料于195～198℃、133.3Pa下進行蒸餾，所得餾分即為水楊醛。

2.根據權力要求1所述的一種水楊醛的合成工藝，其特征是所述旋流器包括罐體，罐體頂部為圓柱段，圓柱段下方為錐形段，圓柱段設有進料管，錐形段底部為出水口，罐體中心設有逆流管，逆流管頂部設置有出油口。