[發(fā)明專利]一種從薄膜復合材料中分離出薄膜的方法

有效

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• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103320794A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設計）人: 朱遠志;李丙亮
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C23F1/28
• 分類號: C23F1/28
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術(shù)領域

????本發(fā)明屬于金屬薄膜材料技術(shù)領域，具體涉及一種從薄膜復合材料中分離出薄膜的方法。

背景技術(shù)

????目前，薄膜性能越來越受到重視。在薄膜復合材料中，薄膜性能對基體性能的影響是真實存在的。這種影響已經(jīng)引起越來越多的研究人員的關(guān)注，尤其是當基體材料很薄時，薄膜對基體性能的影響就越明顯。以不銹鋼表面氧化膜為例，不銹鋼的不銹性和耐蝕性是其表面氧化膜保護的結(jié)果。這層氧化膜在保護基體不銹性和耐腐蝕性的同時，會對不銹鋼基體的力學性能造成影響，進而影響不銹鋼的應用。在分析研究時，首先要測得薄膜和基體各自的性能，才能對兩者組成的薄膜復合材料整體性能進行分析。基體性能容易測定，但是由于薄膜厚度尺寸小、成分復雜等條件的限制，薄膜性能的測定一直是研究工作的難點。

目前，測量薄膜結(jié)構(gòu)厚度的方法有：截面SEM掃描法和EDS成分分析法（朱發(fā)文等.?奧氏體304NG不銹鋼在550℃/25MPa超臨界水中的腐蝕行為.原子能科學技術(shù)，2009，43（6）），通過對截面氧化膜SEM掃描法測得氧化膜的厚度，以及EDS線掃描法測得元素的分布，進而確定氧化膜的結(jié)構(gòu)成分。但上述方法中并未提及截面薄膜的制備方法及過程，在進行截面測定實驗時，也沒有提及薄膜的截面細節(jié)。這些方法的缺點：樣品難于制備，測出的薄膜厚度與薄膜的實際厚度存在偏差，而且制備要求嚴格，實驗成本較高，更重要的是沒有得到分離的薄膜。

研究人員一直在尋找一種既能分離出完整的薄膜，又便于操作和實驗成本低的薄膜分離方法。由于基體表面薄膜的厚度尺寸太小，一些薄膜厚度甚至在納米和微米數(shù)量級，從薄膜復合材料中分離薄膜的難度很大。然而，分離的薄膜對于后續(xù)薄膜性能的測定分析有決定性的作用。因此，找到一種從薄膜復合材料中分離薄膜的方法，對分析薄膜性能，測定薄膜的厚度、結(jié)構(gòu)、成分等物理性能和力學性能有很大的推動作用。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種易于操作、分離過程簡單、便于觀測、成本低的從薄膜復合材料中分離出薄膜的方法，以便得到分離出的薄膜。

????為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：先將薄膜復合材料的上平面或下平面用密封膠密封，再將薄膜復合材料的下平面或上平面用砂紙打磨至露出基體平面，得到待分離的薄膜復合材料；然后在室溫條件下，將待分離的薄膜復合材料浸入腐蝕液中進行腐蝕，每隔20~30分鐘從腐蝕液中取出待分離的薄膜復合材料，用酒精沖洗腐蝕所產(chǎn)生的鈍化膜，繼續(xù)進行腐蝕，重復此操作，直至基體被腐蝕液完全腐蝕溶解露出整個薄膜為止；再取出薄膜，用酒精沖洗清洗，即得從薄膜復合材料中分離出的薄膜。

在上述技術(shù)方案中：所述的薄膜復合材料的基體材料為不銹鋼薄板，表面薄膜為高溫氧化生成的氧化膜；所述的密封膠是耐酸性的環(huán)氧樹脂AB膠；所述的腐蝕液是濃度為30%~90%的鹽酸溶液；所述的酒精是乙醇質(zhì)量分數(shù)≥99.7%的溶液。

采用上述技術(shù)方案：本發(fā)明對基體為不銹鋼薄板、薄膜為表面高溫氧化生成的氧化膜的薄膜復合材料進行薄膜分離，所采用的腐蝕液為配制的濃度為30%~90%的鹽酸溶液，密封膠為環(huán)氧樹脂AB膠。用環(huán)氧樹脂AB膠密封薄膜復合材料的一個平面，使其不能與腐蝕液接觸并防止分離后氧化膜破碎，然后將薄膜復合材料的另一個平面用砂紙打磨至露出基體平面，得到待分離的薄膜復合材料；再在室溫條件下，將待分離的薄膜復合材料浸入腐蝕液中，由于腐蝕過程中會在基體表面生產(chǎn)鈍化膜阻止基體腐蝕，故每隔20~30分鐘從腐蝕液中取出待分離的薄膜復合材料，用酒精沖洗，去除所產(chǎn)生的鈍化膜，再浸入腐蝕液中繼續(xù)進行腐蝕，重復此操作，直至基體材料完全被腐蝕溶解且僅剩下氧化膜為止，即得到分離出的薄膜。分離出的薄膜則進行后續(xù)的厚度和結(jié)構(gòu)的測定分析。采用這種方法分離薄膜，易于操作，分離過程便于觀測，實驗成本低。

本發(fā)明選用的腐蝕液，能對薄膜復合材料進行有選擇的腐蝕，僅腐蝕掉基體材料，分離出薄膜，分離薄膜的時間短。能直接對分離的薄膜進行后續(xù)處理，提高工作效率，降低實驗成本。

因此，本發(fā)明具有能縮短分離薄膜時間、分離過程簡單、便于觀測、易于操作和成本低的特點。

具體實施方式

????下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明做進一步的描述，并非對本發(fā)明保護范圍的限制。

????為避免重復，先將本具體實施方式中的分離對象—薄膜復合材料和分離時所采用的密封膠統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述：?