[發明專利]一種稀土鉬酸鹽基質紅色納米熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201310227675.5
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103275715A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 李鋒;王桂萍;王桂燕
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 趙越

技術領域

?本發明涉及一種熒光粉的制備方法，特別是涉及一種稀土鉬酸鹽基質紅色納米熒光粉的制備方法。

背景技術

白光LED具有節能、體積小、壽命長、無污染的優點，已成為一種新型的固態照明光源。實現白光LED最理想的方式是將近紫外LED芯片與可被近紫外光有效激發而發射紅、綠、藍三基色發光體有機結合組成白光LED。但是，目前應用于白光LED的紅色熒光粉Y₂O₂S:Eu³⁺的發射效率比較低，無法滿足高性能器件的需要，且硫化物基質不穩定。因此有必要開發能夠被近紫外光有效激發的新型紅色熒光粉。

????鉬酸鹽化學性質穩定，在近紫外區有寬而強的電荷轉移吸收帶，摻雜銪離子后在近紫外光激發下可產生高效的紅色發光。通常，鉬酸鹽基質的紅色熒光粉是在1200℃的高溫下通過高溫固相反應灼燒而成。煅燒條件下熒光粉晶粒的生長很難控制，顆粒之間團聚嚴重，研磨處理會破壞材料的晶格結構，導致熒光粉的發光強度降低。高性能和高發光效率的LED器件，需要熒光粉具有顆粒小，粒徑分布均勻，無團聚等特點。溶劑熱體系有利于生成具有晶型完美、規則取向的晶體材料，合成出的粉體分散性好，粒徑分布窄，當在溶劑熱體系中輔助以高分子、表面活性劑等手段，對材料的形貌具有有效的控制作用。目前，還沒有關于納米級鉬酸鹽基質紅色熒光粉溶劑熱合成的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土鉬酸鹽基質紅色納米熒光粉的制備方法。該方法能有效控制鉬酸鹽基質紅色熒光粉的形貌和粒徑，可以制備出均一球形，顆粒小且均勻，達到納米級，分散性好，發光強度大，滿足白光LED用紅色熒光粉的需要。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種稀土鉬酸鹽基質紅色納米熒光粉的制備方法，所述方法包括以下過程：???

(1)?將硝酸鑭（La(NO3)36H2O）或硝酸釔（Y(NO3)36H2O）或硝酸釓（Gd(NO3)36H2O）和硝酸銪（Eu(NO3)36H2O）與硬脂酸反應生成稀土離子的硬脂酸鹽，得到稀土硬脂酸鹽前驅體；

(2)?體積比為1:1的油酸和油胺攪拌溶于異丙醇溶劑中，然后加入稀土硬脂酸鹽前軀體，攪拌溶解得到稀土硬脂酸鹽前驅體的異丙醇溶液；

(3)?鉬酸鈉溶解在水中，然后緩慢滴加四辛基溴化銨的異丙醇溶液，四辛基溴化銨與鉬酸鈉的物質的量的比為1:1~1:3，攪拌反應10分鐘，得到鉬酸鈉的異丙醇溶液；

(4)將稀土硬脂酸鹽前驅體的異丙醇溶液與鉬酸鈉的異丙醇溶液混合，轉入反應釜中，密閉，在140℃?~?180℃溶劑熱處理8?~?12小時，自然冷卻到室溫后加入過量乙醇，離心分離收集離心管底部的產物，并用乙醇、正己烷、水洗滌，干燥后即得稀土鉬酸鹽基質紅色納米熒光粉，該熒光粉表示為Ln2(MoO4)3:Eu3+，Ln=La3+或Y3+或Gd3。

所述的一種稀土鉬酸鹽基質紅色納米熒光粉的制備方法，所述前驅體中銪離子占總稀土離子的摩爾分數為1%?~?20%。

本發明的優點與效果是：

1.所制備的粉體的粒度可以達到納米級，顆粒小且均勻，分散性好，無團聚；

2.合成溫度低，由通常的1200℃降低達到140℃?~?180℃；

3.該方法可操作性強，重現性好，所得產品的質量穩定。

附圖說明

圖1是實施例1制備的鉬酸鑭摻銪紅色納米熒光粉的X射線衍射圖；?

圖2是實施例1制備的鉬酸鑭摻銪紅色納米熒光粉的透射電鏡圖；

圖3實施例1制備的鉬酸鑭摻銪紅色納米熒光粉的激發和發射光譜圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1：

(1)?將硝酸鑭和硝酸銪與硬脂酸反應生成稀土離子的硬脂酸鹽前驅體，前驅體中銪離子占總稀土離子的摩爾分數為10%；

(2)?2毫升的油酸和2毫升的油胺攪拌溶于異丙醇溶劑中，然后加入總摩爾數為0.50毫摩爾的稀土硬脂酸鹽前軀體，攪拌溶解得到稀土硬脂酸鹽前驅體的異丙醇溶液；

(3)?0.75毫摩爾的鉬酸鈉溶解在水中，然后緩慢滴加到溶有1.5毫摩爾四辛基溴化銨的異丙醇溶液中，攪拌反應10分鐘，得到鉬酸鈉的異丙醇溶液；