[發(fā)明專利]含反應(yīng)等離子噴涂納米TiN中間層的復(fù)合電極材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310227461.8 | 申請日： | 2013-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN103345958A | 公開（公告）日： | 2013-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 董艷春;張建新;楊勇;陳學(xué)廣;閻殿然;劉哲;褚振華 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | H01B1/02 | 分類號： | H01B1/02;H01B13/00;C23C4/12;C23C4/10;C23C4/06 |
| 代理公司： | 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 趙鳳英 |
| 地址： | 300401 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 反應(yīng) 等離子 噴涂 納米 tin 中間層 復(fù)合 電極 材料 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種帶有反應(yīng)等離子噴涂納米TiN中間層的鈦基和鐵基金屬氧化物復(fù)合電極材料及其制造方法，該電極適用于電化學(xué)工業(yè)、電冶金工業(yè)、污廢水處理、新能源等領(lǐng)域。
背景技術(shù)
鈦基金屬氧化物電極具有良好的電催化活性，高的電解效率和較高的工作穩(wěn)定性，因此，自20世紀(jì)60年代問世以來，鈦基金屬氧化物電極在電化學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。鈦基金屬氧化物電極的穩(wěn)定性及使用壽命除了與金屬氧化物電催化涂層的成分結(jié)構(gòu)有關(guān)外，在很大程度上取決于電極基體的表面狀態(tài)、金屬氧化物涂層與基體之間的界面和結(jié)合程度。目前，鈦基金屬氧化物電極的失效原因認(rèn)為有三種：一是金屬氧化物催化活性涂層的損耗；二是在催化涂層和鈦基體之間形成鈍化膜；三是催化涂層和鈦基體之間結(jié)合力較弱，催化涂層易逐漸脫落。其中鈍化膜形成和電催化涂層的脫落被認(rèn)為是導(dǎo)致電極失效的主要原因之一。
在鈦基體與催化涂層之間加入中間層，能夠改善電極的穩(wěn)定性，提高電極的使用壽命。早期使用的中間層材料為Au、Pt、Ta等耐腐蝕性強的貴重金屬，這樣制得的含中間層的鈦基金屬氧化物涂層電極的性能雖然有所提高，但性價比低，難以推廣應(yīng)用。后來人們將研究方向轉(zhuǎn)到導(dǎo)電性和耐腐蝕性同樣良好的氧化物中間層材料，如Ir-Ta氧化物、Sn-Sb氧化物、Sn-Sb-Mn氧化物、Sn-Ru-Mn氧化物等。氧化物中間層的制備常用熱分解法、溶膠-凝膠法等，制出的中間層的組織結(jié)構(gòu)和與基體結(jié)合狀況與沒有中間層的催化涂層基本相同，中間層與鈦基體結(jié)合較弱的狀況并沒有顯著改善，不同之處只是多出一個中間層，起到了延緩鈦基體氧化腐蝕的作用。通過物理沉積方法制備的TiN中間層薄膜是良好的電極中間層材料，但這種制備方法成本高，工藝復(fù)雜，不適于大面積電極，并且難以制備厚度較大的中間層薄膜。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為針對上述現(xiàn)有鈦基金屬氧化物電極存在的問題，設(shè)計一種以Ti和鐵合金（低碳鋼、不銹鋼等）為基體，以高噴涂效率的反應(yīng)等離子噴涂微米級Ti粉制備的納米TiN涂層為中間層，其上為金屬氧化物催化涂層的復(fù)合電極材料及其制備方法。本發(fā)明提高了現(xiàn)有電極的穩(wěn)定性和使用壽命。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
一種含反應(yīng)等離子噴涂納米TiN中間層的復(fù)合電極材料，該材料組成包括基體，基體上面的粘結(jié)底層，粘結(jié)底層上面的反應(yīng)等離子噴涂納米TiN中間層，以及中間層上面的氧化物催化層；
其中，基體是鐵基或鈦基；粘結(jié)底層為含Ni95wt.%的鎳鋁自熔合金或含F(xiàn)e50wt.%的鐵鋁自熔合金層，厚度為30-70μm；反應(yīng)等離子噴涂納米TiN層中間層厚度為300-500μm；氧化物催化層厚度10-30μm。
所述的基體為低碳鋼、不銹鋼或金屬鈦。
所述的氧化物為Sb-SnO2、PbO2、IrO2、Ta2O5、MnO2、RuO2、V2O5和Cr2O3中的一種或兩種。
所述含反應(yīng)等離子噴涂納米TiN中間層的復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟:
（1）基體的預(yù)處理：將鈦和低碳鋼或不銹鋼等基體表面清除油污，進(jìn)行噴砂處理，使表面粗化；
（2）等離子噴涂自熔合金粘接底層：噴砂后的基體放在等離子噴涂操作臺上，送粉器中加入鎳鋁合金粉或鐵鋁合金粉，制備厚度為30-70μm的粘結(jié)底層，噴涂工藝參數(shù)為噴涂功率20～30KW、Ar氣60～80L/min、N2氣50～70L/min、噴涂距離110～130mm、送粉N2氣8～12L/min，得到噴涂有粘結(jié)底層的基體；
（3）TiN中間層的制備：以純度≥99%、粒度為30～50μm的鈦粉為原料，采用反應(yīng)等離子噴涂裝置在上一步得到噴涂有粘結(jié)底層的基體上噴涂厚度為300-500μm的TiN中間層，噴涂工藝參數(shù)為噴涂功率21～40KW、Ar氣60～90L/min、N2氣65～100L/min、噴涂距離90～110mm、送粉N2氣8～15L/min，得到噴涂有粘結(jié)底層和中間層的基體；
（4）TiN中間層的致密化處理：將上一步得到的噴涂有粘結(jié)底層和中間層的基體加熱至480～500℃，保溫1～3h，得到噴涂有粘結(jié)底層和密致中間層的基體；
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