[發明專利]一種基于高溫應用的間隙碳化物或氮化物陶瓷的低溫活性擴散連接方法

有效

• 申請號: 201310227145.0
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103274715A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 林鐵松;何鵬;潘瑞;邱硯龍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B37/00
• 分類號: C04B37/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種基于高溫應用的間隙碳化物或氮化物陶瓷的連接方法。

背景技術

隨著航天、軍事等高技術領域的不斷進步，使用溫度超過2000℃的超高溫陶瓷正逐漸受到人們的重視，超高溫陶瓷應用環境溫度的提高也同時對連接接頭的耐熱性提出了更高的要求。目前連接陶瓷的方式較多，如活性釬焊法，固相擴散連接以及瞬時液相連接法等，雖然這幾種方法可以成功實現陶瓷在較低溫條件下的連接，但是仍然存在以下兩方面的問題未解決。首先，無論是在陶瓷連接接頭引入金屬中間層還是低熔點的玻璃中間層，均會在陶瓷母材之間產生異質相，容易在連接過程中由于異質相與陶瓷母材的物性不匹配而形成高殘余應力，造成連接強度的降低，連接接頭的剪切強度一般為80MPa～140MPa。另一個問題是連接接頭的耐熱性，由于陶瓷連接涉及的常用金屬中間層材料的熔點一般相對較低，因此其形成的接頭使用溫度有限，另外，當采用玻璃陶瓷作為中間層時，由于玻璃相在高溫環境下(高于800℃)同樣存在接頭軟化的問題，所以，接頭的高溫性能一般也較差。

因此，緩解陶瓷母材與連接中間層的熱應力以及提高連接接頭的耐熱性能是陶瓷連接的關鍵，尤其對于超高溫陶瓷材料來說連接接頭的耐熱性對于其長期可靠應用至關重要。

發明內容

本發明是要解決傳統陶瓷連接方法中接頭殘余應力大、強度低、耐熱性能不足和連接溫度高的問題，而提供一種基于高溫應用的間隙碳化物或氮化物陶瓷的低溫活性擴散連接方法。

本發明一種基于高溫應用的間隙碳化物或氮化物陶瓷的低溫活性擴散連接方法，按以下步驟進行：

一、表面清理：首先采用500#～1500#中的兩種或其中兩種以上型號的金剛石磨盤對兩個待連接的陶瓷母材進行逐級打磨，再用1500#～2000#中的兩種或其中兩種以上型號的水磨砂紙逐級精磨，最后對精磨后的兩個待連接的陶瓷母材進行拋光后，置于丙酮中，經頻率為88Hz的超聲波清洗15min～30min，然后置于無水乙醇中，經頻率為88Hz的超聲波清洗10min～15min，最后置于干燥箱內，于100℃溫度下干燥10h，即得到兩個表面清理后的陶瓷母材；其中所述的陶瓷母材為MCx單相陶瓷、MNx單相陶瓷、MN_x/MN_x復相陶瓷、MC_x/MC_x復相陶瓷或MN_x/MC_x復相陶瓷；

二、預置活性金屬層：采用磁控濺射技術或者電子蒸鍍的方式在步驟一得到的兩個表面清理后的陶瓷母材表面預置厚度為1μm～5μm的活性金屬層，得到兩個帶活性金屬層的陶瓷母材，然后依次用丙酮和無水乙醇對得到的兩個帶活性金屬層的陶瓷母材清洗鍍層表面5min～10min，吹干后得到兩個待連接試樣；其中所述的厚度為1μm～5μm的活性金屬層中的活性金屬為Ti、Zr、Nb、V或Ta；

三、真空擴散連接：將步驟二得到的兩個待連接試樣的帶活性金屬層的待連接界面疊加起來，置于真空擴散爐中，在連接壓力為15MPa～25MPa、真空度為0.8×10^-3Pa～1.3×10^-4Pa和升溫速率為5min/℃～10min/℃的條件下從室溫加熱至900℃～1500℃，并在連接壓力為15MPa～25MPa、真空度為0.8×10^-3Pa～1.3×10^-4Pa和溫度為900℃～1500℃的條件下保溫30min～180min，然后以降溫速率為2min/℃～5min/℃冷卻至100℃，最后隨爐冷卻至室溫，即完成基于高溫應用的間隙碳化物或氮化物陶瓷的低溫活性擴散連接。