[發明專利]流動相送液裝置及液相色譜儀

有效

• 申請號: 201310226929.1
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103512985A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 尾坂裕輔
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/32
• 分類號: G01N30/32
• 代理公司: 上海市華誠律師事務所 31210
• 代理人: 肖華

技術領域

本發明涉及一種一邊使水系流動相和有機溶劑系流動相的混合溶液的組成隨時間變化一邊將該混合溶液供給分析流路的流動相送液裝置及具備該流動相送液裝置的液相色譜儀。

背景技術

液相色譜儀有梯度方式的，其一邊使流經包含分析柱及檢測器的分析流路的流動相的組成隨時間而變化，一邊進行試料的分離分析（參見US2007/0144977A1。）。流經分析流路的流動相一般為水系流動相和有機溶劑系流動相的混合溶液，通過調整對這些流動相分別送液的送液泵的送液流量使混合比例產生變化。

用圖5對現有的梯度方式的液相色譜儀的一個例子進行說明。

作為用于將試料進行分離分析的分析流路，設有上游側分析流路2a和下游側分析流路2b。將試料進行分離的分析柱8和對由分析柱8分離的試料成分進行檢測的檢測器10設在下游側分析流路2b上。上游側分析流路2a的一端與攪拌機50連接。攪拌機50上連接有通過送液泵46進行水系流動相送液的水系流路42和通過送液泵48進行有機溶劑系流動相送液的有機溶劑系流路44，水系流動相和有機溶劑系流動相由攪拌機50進行混合，該混合溶液被供給上游側分析流路2a。

上游側分析流路2a的另一端和下游側分析流路2b的一端分別與試料導入部6的切換閥30的一個端口連接。試料導入部6包括：切換閥30、試料送液流路32、排液流路34及收集流路36。試料送液流路32是通過送液泵33對包括試料的溶液進行送液的流路。收集流路36包括收集柱40，可以將由試料送液流路32送液的試料暫時保持在收集柱40中。

試料送液流路32及排出流路34的一端和收集流路36的兩端與切換閥30的端口連接。切換閥30可以在鄰接的端口之間進行切換，通過切換閥30的切換，就可以切換成將收集流路36連接在試料送液流路32與排液流路34之間的狀態（收集模式），和將收集流路36連接在上游側分析流路2a與下游側分析流路2b之間的狀態（注入模式）。在收集模式中，上游側分析流路2a與下游側分析流路2b直接地連接，在注入模式中，試料送液流路32與排液流路34直接地連接。

在收集模式中，通過從試料送液流路32對包含試料的溶液進行送液，讓收集柱40捕捉試料。其后，通過切換到注入模式并從上游側分析流路2a進行流動相溶劑送液，與溶劑一起將收集柱40所捕捉的試料導入下游側分析流路2b

發明內容

發明要解決的課題

如上所述，通過切換閥30的切換，在從收集模式切換到注入模式之際，向送液泵46或48施加的壓力有時會急劇變動。在水系流動相和有機溶劑系流動相的送液過程中如果壓力產生急劇變動的話，則水系流動相和有機溶劑系流動相的送液將失去平衡，比水系流動相粘性低且容易流動的有機溶劑系流動相有時會瞬間地以大流量進行送液。在從收集模式切換到注入模式時一旦有機溶劑系流動相被大流量地送液，有時試料就會未被分析柱8分離便通過去了。

另外，在流經下游側分析流路2b的流動相的流量為nL單位的納流LC（液相色譜儀）系統中，對由送液泵46和48送液的各流動相進行分流并送液。在這種納流LC系統中，收集模式時的收集流路36內的壓力比向送液泵46及48施加的壓力低的情況下，將切換閥30從收集模式切換到注入模式的時候，施加于送液泵46及48的壓力將急劇下降而水系流動相和有機溶劑系流動相的送液平衡及分流比將會紊亂，流動相的送液流量將大幅地紊亂。

圖4是示出檢測器的檢測信號的隨時間而變化的圖表，（A）是從收集模式切換到注入模式時，施加于進行有機溶劑系流動相送液的送液泵的壓力沒有降低的情形（例如，收集柱壓力為6.5MPa、分析柱壓力為5MPa），（B）是從收集模式切換到注入模式時，施加于進行有機溶劑系流動相送液的送液泵的壓力有降低的情形（例如，收集柱壓力為2.0MPa、分析柱壓力為5MPa）。（B）的虛線圓所示的峰值是由于以下情況而出現的：因從收集模式切換到注入模式時的壓力變化，大流量的有機溶劑系流動相被瞬間地送液，從而收集柱的試料未被分析柱捕捉就通過了。這樣，開始進行試料分析時，如果與水系流動相相比大量的有機溶劑系流動相被送液的話，則在分析柱中試料未被分離就洗提。