[發(fā)明專利]二氧化鈦納米管陣列光電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310225785.8
• 申請(qǐng)日: 2013-05-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103361689A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 辛言君;劉永萍;馬東;張嬌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D5/18
• 分類號(hào): C25D5/18;C25D11/26;C25D15/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.二氧化鈦納米管陣列光電極的制備方法，其特征在于，步驟如下：

一、將鈦片依次經(jīng)過(guò)去污粉、氫氟酸清洗，砂紙打磨拋光后，分別在丙酮、乙醇和去離子水中進(jìn)行超聲清洗后待用；

二、以步驟一預(yù)處理的鈦片為基底，采用恒流恒壓陽(yáng)極氧化法原位制備二氧化鈦納米管陣列，電解液為0.3～0.6％NaF和0.5～1.5MNa₂SO₄混合液，溫度15～30℃，電壓為15～25V，電流為0.002～0.005mA/cm²，氧化1～4h，在鈦片表面原位生成二氧化鈦納米管陣列；

三、將步驟二制備的二氧化鈦納米管陣列，在350～800℃下煅燒1.5～3h，隨爐冷卻后獲得晶型結(jié)構(gòu)不同的二氧化鈦納米管陣列；

四、以石墨粉為原料，制備具有水溶性的氧化石墨烯，將石墨粉和硝酸鈉按照質(zhì)量比1∶0.5混合后加入濃硫酸中，在冰浴中攪拌，30min后將3～4倍石墨粉質(zhì)量的高錳酸鉀固體緩慢加入，保證反應(yīng)溫度低于10℃，繼續(xù)攪拌8～10h后將H₂O慢慢加入，在98℃下繼續(xù)攪拌20～24h，加入30％H₂O₂攪拌均勻，隨后用稀HCl和去離子水清洗至中性，離心過(guò)濾得到氧化石墨烯；

五、以步驟三得到的二氧化鈦納米管陣列作為工作電極，鉑電極為對(duì)電極，利用三電極體系在不同濃度的鎢酸鈉和氧化石墨烯溶液中進(jìn)行脈沖沉積還原；電解液為5～30mg/LNa₂WO₄、10～50mg/L石墨烯和0.1MNa₂SO₄混合溶液，初始電勢(shì)為0～2V，10s后，電勢(shì)變?yōu)?1～-3V，持續(xù)時(shí)間20s，不斷循環(huán)，控制反應(yīng)溫度15～35℃，持續(xù)2～10min，反應(yīng)過(guò)程中不斷攪拌，持續(xù)10min后，取出，去離子水沖洗干凈，在105℃烘干；

六、將步驟五中制備的光電極在100～300℃真空條件下煅燒1～3h后制得石墨烯-三氧化鎢共修飾二氧化鈦納米管陣列光電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦納米管陣列光電極的制備方法，其特征在于：所述步驟一中鈦片為100×10×0.2mm的條形片，其中鈦片中鈦含量＞99.9％，砂紙打磨拋光選用1000目砂紙和2000目砂紙先后打磨拋光。