[發明專利]氧化鋁中間物料中鎵含量的測定方法

在審

• 申請號: 201310225727.5
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103335961A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 陶俊;許涯平;趙冰;林輝;王磊
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

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技術領域

本發明涉及一種鎵含量的測定方法，尤其是對氧化鋁中間物料中鎵含量進行測定的方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

氧化鋁中間物料中鎵含量的測定，目前還沒有國家標準分析方法，其他樣品如鋼中鎵含量的測定是采用分光光度法，不僅操作煩瑣，分析、測定流程長，效率低，而且還要消耗大量化學試劑，既污染環境，又危害操作人員的身體健康，并增加成本，而且只適用于痕量鎵含量的測定，測定范圍在0.0005%~0.010%。對于鎵含量大多在1%~5%的氧化鋁中間物料而言，目前還沒有適合的分析方法能準確測定。采用火焰原子吸收光譜法測定，雖然溶解萃取樣品后就能對鎵元素進行測定，省時省力，且不需消耗大量化學試劑，能夠減少對環境的污染，保護操作人員的身體健康，但卻因測定難度大，而難于推廣應用。因此，目前還沒有行之有效的方法能夠對氧化鋁中間物料中鎵含量進行準確測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠準確測定氧化鋁中間物料中鎵含量的方法。

本發明通過以下技術方案實現：一種氧化鋁中間物料中鎵含量的測定方法，包括用常規的火焰原子吸收光譜法測定試樣液的吸光度值，根據該吸光度值在鎵的標準工作曲線中得到對應鎵含量值，其特征在于試樣液經過下列步驟制得：

Ａ、按10～12g／g試樣的量，在氧化鋁中間物料試樣中加入焦硫酸鉀，在800～900℃溫度下，加熱熔融試樣10～20min，得熔樣；

Ｂ、在步驟A的熔樣中，按20～30mL／g試樣的量，加入濃度為6mol/L的鹽酸溶液，加熱至100～150℃，使熔樣全部溶解，冷卻至室溫，再用相同濃度的鹽酸溶液稀釋至0.0333g／mL，搖勻，得溶解液；

Ｃ、過濾步驟B的溶解液，得濾液，并用與步驟B相同濃度的鹽酸溶液洗滌沉淀物及過濾器皿8～10次，合并洗滌液于濾液中，再用與步驟B相同濃度的鹽酸溶液稀釋濾液至0.0143g／mL，得稀釋液；

D、在步驟C所得稀釋液中，按5mL／g試樣的量，加入濃度為95～100g／L的氯化亞錫溶液，搖勻，再按20mL／g試樣的量，加入乙酸丁酯，萃取40～60s，靜置分層后，棄水相，得有機相；

E、在步驟D所得有機相中，按50.00mL／g試樣的量，加水，反萃40～60s，靜置分層，取水相即為待測試樣液。

所述焦硫酸鉀、鹽酸、氯化亞錫、乙酸丁酯均為市購的分析純產品。

所述步驟B的鹽酸溶液是這樣配制的：取184mL市售的分析純鹽酸，用水稀釋至1000mL，混勻，得濃度為6mol/L的鹽酸溶液。

所述步驟D的氯化亞錫溶液是這樣配制的：稱取9.5～10?g市售的分析純氯化亞錫（SnCl₂·2H₂O）溶于40mL鹽酸溶液中，該鹽酸溶液濃度為：鹽酸與水的體積比為1︰1；并用水稀釋至100mL，混勻，得濃度為95～100g／L的氯化亞錫溶液；加一粒0.01g的錫粒，置棕色瓶中保存。?

本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：采用上述方案制成水相待測試樣液后，即可用現有技術中的火焰原子吸收光譜法，直接測定氧化鋁中間物料中鎵含量，不僅操作方便，而且測定的鎵含量準確率高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性。本發明方法可靠、實用、快捷，完全能滿足日常測定氧化鋁中間物料中鎵含量的需要。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例１

按常規制備鎵標準溶液

1、鎵標準液的制備：

1A、按300～400mL／g試樣的量，在市售的0.1000g純鎵中加入稀鹽酸溶液，該稀鹽酸溶液為下列體積比：HCl:?H₂O＝1:1，再滴加10～15滴市售的分析純硝酸，在水浴上加熱至鎵溶解，冷卻至室溫，用水稀釋成1mg/mL的鎵溶液，得鎵標準液。

2、鋁溶液的制備：

2A、按40～50mL／g試樣的量，在市售的1.25g金屬鋁中加入濃度為200g/L氫氧化鈉溶液，水浴加熱溶解得溶解液；

2B、在步驟2A的溶解液中按1?mL／mL溶解液的量，加入稀鹽酸溶液，稀鹽酸溶液中市售分析純鹽酸與水的體積比為1︰1，使溶液呈酸性并過量20mL，冷卻至室溫，加水稀釋成25mg?/mL的鋁溶液，得鋁溶液。

3、含鋁的鎵標準溶液的制備：