[發(fā)明專利]一種高活性TiO2納米盤光催化劑的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310225726.0
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103331153A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 滕飛;徐夢嬌;陸恬云;徐娟;陳敏東
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/02
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

技術領域：

本發(fā)明涉及一種新型催化劑，具體為一種高活性TiO₂納米盤光催化劑的合成方法，屬催化劑技術領域。

背景技術:?

1972年日本科學家Fujishima等發(fā)現(xiàn)TiO₂單晶電級可以實現(xiàn)光催化分解水，后來又發(fā)現(xiàn)納米TiO₂具有光催化降解有機物的能力，TiO₂成為材料領域的研究熱點。其獨特的物理和化學性質(zhì)不僅受到晶體內(nèi)在的電子結構，而且受大小、形狀和表面特性的影響。銳鈦礦TiO₂相比其它兩種晶型，在光催化反應過程中具有更高的活性，因而被廣泛研究。一般來說，平衡狀態(tài)下晶體生長總是高能量晶面迅速減少，從而自發(fā)演變成具有特定形狀與暴露面以最大限度地減少總表面自由能的晶體。因此，通常最容易獲得的銳鈦礦TiO₂是熱力學穩(wěn)定的{101}面占主導，多數(shù)合成出的銳鈦礦TiO₂很難暴露出{001}晶面。

2008年Yang等人采用F作為強鍵合能力元素來降低{001}面的晶面能從而制備出了大量暴露{001}面的銳鈦型TiO₂單晶。這項工作隨后引發(fā)了在晶面控制方面的大量研究，半導體晶面工程已成為優(yōu)化了光催化劑活性、選擇性等理化性質(zhì)的重要策略。TiO₂的高能面的暴露顯著提高其吸附、電化學和光催化等性能，使這種材料在環(huán)境和能源相關領域有了更廣泛的應用。高能面的暴露比例的控制是具有極大挑戰(zhàn)性的工作。此外，晶體的形貌尺寸對其理化性質(zhì)有較大的影響，因而形貌可控顆粒的制備也是科學家們在努力的一個方向。?

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種高活性TiO₂納米盤光催化劑的合成方法，該方法簡單易行，可重復性好，穩(wěn)定性好，制備的{001}面暴露的TiO₂納米盤光催化劑結構新穎，光催化活性高。

本發(fā)明的具體技術方案如下：?

一種高活性TiO₂納米盤光催化劑的合成方法：

1)?將水與冰醋酸、氫氟酸混合；

2)?加入鈦酸四丁酯后機械攪拌10min；

3)?將上述溶液放入反應釜180℃水熱24h；

4)?分離沉淀，將沉淀用水離心洗滌3次，60℃干燥，600℃煅燒2h；自然冷卻至室溫。

其中，鈦酸四丁酯、水、冰醋酸與HF的摩爾比為1:（50-100）:100:2。?

其中，鈦酸四丁酯、水、冰醋酸與HF的摩爾比優(yōu)選為1:70:100:2。?

所用氫氟酸指體積濃度為40%的氫氟酸溶液，HF指氫氟酸中所含氟化氫的量，冰醋酸體積濃度為99.5%冰醋酸溶液。?

調(diào)節(jié)溶液PH以抑制鈦酯水解的物質(zhì)是冰醋酸，HF影響晶面的生長，控制晶體形貌。?

反應溫度為180℃，是在水熱條件下進行的。?

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術具有如下有益效果：

本發(fā)明制備的{001}面暴露的TiO₂納米盤（直徑600nm,厚度100nm）光催化劑，具有新穎的晶體形貌，將傳統(tǒng)的以水為溶劑替換為以冰醋酸為溶劑，有效控制鈦酸四丁酯的水解，加入鈦酸四丁酯后攪拌均勻，水熱24h即可。?

本發(fā)明制備的{001}面暴露的TiO₂納米盤光催化劑，制備方法簡單，制備過程簡單易行，光催化活性高，通過簡單調(diào)節(jié)投料比能實現(xiàn)在寬尺寸（長度600nm-3μm，厚度100-200nm）范圍內(nèi)對TiO₂納米盤的調(diào)控。隨著水的比例減少，盤的寬度與厚度均增加。所制備的樣品活性均比商品二氧化鈦（P25）的光催化活性高，典型樣品具有高效的光催化性能，其降解羅丹明B的光催化活性是商品二氧化鈦的7倍左右。?

附圖說明　?

圖1?是實施例一制備的TiO₂納米盤（長度600nm，厚度200nm）光催化劑的電鏡圖。

圖2?是實施例二制備的TiO₂納米盤（長度3μm，厚度100nm）光催化劑的電鏡圖。?

由圖1、圖2可以看出實現(xiàn)了在寬尺寸范圍內(nèi)對TiO₂納米盤的調(diào)控。?

圖3是實施例一的X-射線衍射圖。?

圖4是實施例一的選區(qū)電子衍射圖（C）、晶格條紋圖（D）。?