[發(fā)明專利]碳化硅耐火材料中游離硅含量的測定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310225698.2
• 申請(qǐng)日: 2013-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN103278363A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶俊;陳濤;向青;鄭玲;李文生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳化硅耐火材料中游離硅含量的測定方法，屬于分析測試技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳化硅耐火材料中游離硅含量的測定，目前采用的是：1）氣體容量法；2）鉬藍(lán)分光光度法，該方法不僅操作煩瑣，分析、測定流程長，而且要消耗大量的化學(xué)試劑，既污染環(huán)境、危害操作人員的身體健康，又增加分析測試成本。而用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，該方法只需將樣品溶解后，就能對(duì)樣品中的游離硅進(jìn)行測定，省時(shí)又省力，且無需消耗大量化學(xué)試劑，能夠減少對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)操作人員的身體健康，但卻因測定難度較大，而難于推廣應(yīng)用。因此，尋求一種行之有效的方法，來測定碳化硅耐火材料中游離硅含量，是分析測試行業(yè)急需解決的重要課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是為解決上述技術(shù)問題，而提出一種能夠準(zhǔn)確測定碳化硅耐火材料中游離硅含量的方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種碳化硅耐火材料中游離硅含量的測定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度在游離硅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)游離硅含量值的步驟，其特征在于試樣液經(jīng)過下列步驟制得：

Ａ、按400～500mL／g試樣的量，在碳化硅耐火材料試樣中加入濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液，于100℃水浴上浸煮1～1.5h，且每隔15min攪拌1次，得溶解液；

Ｂ、將步驟A的溶解液冷卻至室溫后，過濾，得濾液，同時(shí)用適量的與步驟A相同濃度的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀物及過濾器皿4～6次，再用適量熱水洗滌沉淀物4～6次，合并洗滌液于濾液中；?

Ｃ、在步驟B的濾液中加入濃度為10g/L的2,4-二硝基酚指示劑，直至濾液呈黃色后，加入鹽酸︰水=1︰1體積比的鹽酸溶液至濾液無色，之后在100～110℃下加熱濃縮濾液體積至0.00167g／mL，按100～120mL／g試樣的量加入鹽酸，冷卻至室溫，用水稀釋濾液至0.001g／mL，得溶解液；

D、取5.00mL步驟C的溶解液，加入5mL鹽酸，冷卻至室溫，用水稀釋溶解液至0.0001g／mL，得待測試樣液。

所述步驟A的氫氧化鈉溶液是這樣配制的：稱取1g市購分析純氫氧化鈉放入50mL水中，用玻棒攪動(dòng)至全部溶解，冷卻，用水稀釋至100mL，混勻，置于塑料瓶中保存。

所述步驟C的2,4-二硝基酚指示劑是這樣配制的：稱取2,4-二硝基酚1?g?溶于30mL市售的分析純無水乙醇中，再用無水乙醇稀釋至100mL，混勻。

所述氫氧化鈉、2,4-二硝基酚和鹽酸均為市售的分析純產(chǎn)品。

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本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果：采用上述方案制成待測試樣液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，直接測定出碳化硅耐火材料中游離的硅含量，不僅操作方便，而且測定的游離硅含量準(zhǔn)確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常測定碳化硅耐火材料中游離硅含量的需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

實(shí)施例１

制備下列標(biāo)準(zhǔn)溶液：

1、硅標(biāo)準(zhǔn)液的制備：

1A、將市售的基準(zhǔn)純二氧化硅(99.9%以上)于1000℃下灼燒1h，冷卻、干燥；

1B、按10?g混合熔劑／g試樣的量，稱取1.0698g上述干燥的二氧化硅加入到10.7g無水碳酸鈉和硼酸的混合熔劑中，在950℃溫度下，加熱熔融試樣15min，冷卻，得熔塊，其中混合熔劑為下列質(zhì)量比：無水碳酸鈉:硼酸?=?2:1，研細(xì)并混勻；

1C、將步驟1B的熔塊放入水中至完全溶解，冷卻至室溫，再用水稀釋成500μg/mL的硅溶液，得硅標(biāo)準(zhǔn)液；

1D、移取步驟1C的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋成25μg/mL的硅溶液，移入塑料瓶中保存。

2、硅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：

2A、分別移取步驟1D制得的0.00?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.00?mL、3.00?mL、4.00?mL、5.00?mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.00％、0.25％、0.50％、1.00％、1.50％、2.00％、2.50％），分別置于7個(gè)50mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，分別得到七份50?mL弱酸性硅的標(biāo)準(zhǔn)溶液，鹽酸溶液是：市售的分析純鹽酸與水的體積比為1︰1；