[發(fā)明專利]一種石墨烯復(fù)合物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310225602.2
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103265024A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王帥;粟智;田華玲;席玉鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 新疆師范大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01G3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種可控制備石墨烯復(fù)合物的方法。

背景技術(shù)

石墨烯（Graphene）是一種新型兩維結(jié)構(gòu)的碳材料，由sp²碳原子緊密排列形成蜂巢狀結(jié)構(gòu)，是一種最新發(fā)現(xiàn)的碳的單質(zhì)。石墨烯是目前所知的最薄、強度最大的材料，具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱能力和光學性能。石墨烯的這些優(yōu)良性能使其在眾多領(lǐng)域都有潛在的應(yīng)用前景，成為近期材料研究的熱點。

沉淀無機納米材料如金屬納米材料、氧化物或半導(dǎo)體納米顆粒在石墨烯納米層結(jié)構(gòu)中，可以形成石墨烯復(fù)合物。通過石墨烯與特定功能顆粒的結(jié)合，使其在光學、電學、催化、傳感器等領(lǐng)域擴展其應(yīng)用。文獻報道表明已有不同的研究方法被開發(fā)用于生產(chǎn)石墨烯復(fù)合物，如電化學沉積、金屬蒸發(fā)，以及化學還原金屬鹽-石墨烯混合物等方法。然而，目前眾多制備方法普遍存在復(fù)合物負載量小、分布不均勻等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單的制備石墨烯復(fù)合物的方法。

本發(fā)明所提供的石墨烯復(fù)合物制備方法是將碳源、模板劑與添加組分混合均勻后加熱分解，一步直接制備石墨烯復(fù)合物粉體，包括以下步驟：

（1）將碳源和三聚氰胺模板劑按照質(zhì)量比1：1至1：100比例混合均勻；

（2）按添加組分和碳源質(zhì)量比0.001：1至1：1比例，加入添加組分并混合均勻；

（3）碳源可選擇葡萄糖、果糖、麥芽糖等化學式為Cn(H₂O)m的糖類化合物；

（4）模板劑為三聚氰胺；

（5）添加組分可選擇任何可高溫下分解的金屬化合物，如硝酸銀、硝酸銅等硝酸鹽；醋酸鋅、醋酸銅等醋酸鹽；二氯化錫、氯化鋅等氯化物；

（6）將碳源、模板劑和添加組分混合均勻后，加熱至400-1200°C，反應(yīng)0.1-24小時后，冷卻至室溫得到石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物粉體。

本發(fā)明使用碳源和添加組分混合均勻，在模板劑的作用下直接制備石墨烯復(fù)合物，通過拉曼光譜、XRD、透射電鏡、X熒光光譜、元素分析等分析方法，對產(chǎn)物進行了表征，證明了通過本方法可以制備均勻分散的石墨烯復(fù)合物粉體產(chǎn)物。

本發(fā)明提供了一種制備石墨烯復(fù)合物的方法，此制備方法具有以下優(yōu)點：

（1）步驟簡單，易于操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；

（2）碳源來源廣泛，可選擇種類多；

（3）復(fù)合物分散均勻，成分及含量容易控制；

（4）反應(yīng)條件相對溫和，常壓反應(yīng)，無需惰性氣體保護，能耗低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物的拉曼光譜圖。

圖2為本發(fā)明實施例1制備的石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物的XRD譜圖。

圖3為本發(fā)明實施例1制備的石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物的透射電鏡照片。

圖4為本發(fā)明實施例1制備的石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物的X熒光光譜圖。

圖5為本發(fā)明實施例2制備的石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物的拉曼光譜圖。

圖6為本發(fā)明實施例2制備的石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物的XRD譜圖。

圖7為本發(fā)明實施例2制備的石墨烯復(fù)合物產(chǎn)物的X熒光光譜圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1：

將1.0克葡萄糖、0.1克醋酸銅和6.0克三聚氰胺研磨混合均勻后，裝入坩堝并放入馬弗爐中，程序升溫至800°C反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后自然降溫至室溫，坩堝中收集產(chǎn)物。在上述條件下，石墨烯復(fù)合物的產(chǎn)量為0.4克；拉曼光譜（見圖1）顯示該樣品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮氣吸附分析顯示其比表面積為623m²/g，說明產(chǎn)物具有較大的比表面積；從產(chǎn)物的XRD圖（見圖2）可知，產(chǎn)物具有石墨烯所特有的寬化的衍射峰，未發(fā)現(xiàn)銅化合物的特征峰，說明氧化銅產(chǎn)物均勻分散在石墨烯表面；圖3顯示為產(chǎn)物的透射電鏡照片，可以清楚看到生成的石墨烯復(fù)合物為薄紗狀；圖4為產(chǎn)物的X熒光光譜，顯示產(chǎn)物中有銅元素存在；元素分析顯示其中的銅的含量（質(zhì)量百分含量）為6.1%。

實施例2：

將1.0克葡萄糖、0.05克硝酸銀和6.0克三聚氰胺研磨混合均勻后，裝入坩堝并放入馬弗爐中，程序升溫至800°C反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后自然降溫至室溫，坩堝中收集產(chǎn)物。在上述條件下，石墨烯復(fù)合物的產(chǎn)量為0.4克；拉曼光譜（見圖5）顯示該樣品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮氣吸附分析顯示其比表面積為636m²/g，說明產(chǎn)物具有較大的比表面積；從產(chǎn)物的XRD圖（見圖6）可知，產(chǎn)物具有石墨烯所特有的寬化的衍射峰，未發(fā)現(xiàn)銀的化合物的特征峰，說明硝酸銀分解產(chǎn)物均勻分散在石墨烯表面；圖7為產(chǎn)物的X熒光光譜，顯示產(chǎn)物中有銀元素存在；元素分析顯示其中的銀含量（質(zhì)量百分含量）為6.8%。