[發明專利]磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成有效
| 申請號： | 201310224762.5 | 申請日： | 2013-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN103319344A | 公開（公告）日： | 2013-09-25 |
| 發明（設計）人： | 李寶林;鄭彥軍;盧俊金;賈玉才;王偉 | 申請（專利權）人： | 陜西師范大學 |
| 主分類號： | C07C69/63 | 分類號： | C07C69/63;C07C67/293;C07C69/16;C07D307/46 |
| 代理公司： | 西安永生專利代理有限責任公司 61201 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磺化 籠型介孔碳 催化 乙酸 合成 | ||
1.一種磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于:將醛與乙酸酐按1:1～3摩爾比置于反應器中，加入磺化籠型介孔碳催化劑，每摩爾醛加入5～20mg磺化籠型介孔碳催化劑，室溫下攪拌至反應完全；加入反應液體積20～30倍的乙酸乙酯，濾去催化劑，濾液用飽和的NaHCO3水溶液洗滌3次，水洗1次，有機相用無水Na2SO4干燥，0.09MPa減壓蒸出溶劑得到粗產物，經重結晶或柱色譜分離，得到1,1-二乙酸酯，反應式如下：?
式中R為烷基或芳基。?
2.根據權利要求1所述的磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于:將醛與乙酸酐按1:2.5摩爾比置于反應器中，加入磺化籠型介孔碳催化劑，催化劑的用量為每摩爾醛用15mg的磺化籠型介孔碳，室溫下攪拌至反應完全；加入反應液體積20～30倍的乙酸乙酯，濾去催化劑，濾液用飽和的NaHCO3水溶液洗滌3次，水洗1次，有機相用無水Na2SO4干燥，0.09MPa減壓蒸出溶劑，得粗產物，重結晶或柱色譜分離，得1,1-二乙酸酯。?
3.根據權利要求1所述的磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于:所述的烷基為直鏈或具有支鏈的烷基，其碳原子數為1～10。?
4.根據權利要求1所述的磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于:所述的芳基為取代芳基或未取代芳基。?
5.根據權利要求4所述的磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于:所述的取代芳基為C1-4烷烴基、C1-4烷烴氧基、鹵代甲基、鹵素、硝基、C2-4的烯烴基、C2-4的炔烴基中的任意一種；取代基的數目為1～3。?
6.根據權利要求4所述的磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特征在于：所述的取代芳基為C1-4烷烴基、C1-4烷烴氧基、鹵代甲基、鹵素、硝基中的任意一種。?
7.根據根據權利要求1所述的磺化籠型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成，其特?征在于:所述的芳基為苯系芳基或雜環芳基或稠環芳基。?
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