[發明專利]一種含熒光染料的水性聚氨酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310223868.3
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103275334A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 許戈文;王繼印;田玉鵬;楊俊松
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08G18/12;C08G18/66;C08G18/30
• 代理公司: 合肥金安專利事務所 34114
• 代理人: 徐偉

1.一種含熒光染料的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

（1）、將熒光染料5~2000mg用5~10g非質子溶劑溶解，得到熒光染料溶液；

（2）、在干燥氮氣保護下，將真空脫水后的大分子多元醇20~40g加入250ml三口燒瓶中，按計量加入二異氰酸酯10~60g，加入熒光染料溶液混合均勻后升溫至70～90℃反應2小時，得到熒光聚氨酯預聚物a₁；

（3）、向熒光聚氨酯預聚物a₁中加入親水擴鏈劑1~20g、小分子二元醇0~15g、小分子多元醇0~10g、催化劑0~0.12g、非質子溶劑20~100g，并在50~70℃反應4~6小時后，降溫至20~40℃出料，得到熒光水性聚氨酯預聚體a2；

（4）、將熒光水性聚氨酯預聚體a2倒入乳化桶中，用中和劑2~10g中和后，加水150~300g高速乳化，得到含固量15~45％的熒光水性聚氨酯乳液；

其中，步驟（1）和步驟（3）中所述的非質子溶劑為丙酮、N-甲基吡咯烷酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一種或兩種；

步驟（1）中所述的熒光染料具有苯環共軛結構，具有熒光或雙光子熒光效應，分子中含有羥基或氨基；

步驟（2）中所述的大分子多元醇為聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇，聚己二酸新戊二醇酯二醇，聚己二酸新戊二醇-1,6-己二醇酯二醇、聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇以及其同系物和異構體中的一種或兩種；

步驟（2）中所述的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯（TDI）、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯?(HMDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)以及其同系物和異構體中的一種或兩種；

步驟（3）中所述的親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸（DMPA）、二羥甲基丁酸（DMBA）、N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、聚乙二醇、二羥基半酯以及其同系物、衍生物和異構體中的一種或兩種；

步驟（3）中所述的小分子二元醇為乙二醇、一縮二乙二醇、一縮二丙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、癸二醇、1,6-己二醇、新戊二醇以及其同系物、衍生物和異構體中的一種或兩種；?

步驟（3）中所述的小分子多元醇為三羥甲基丙烷、甘油、季戊四醇、三乙醇胺中的一種；

步驟（3）中所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫中的一種或兩種；

步驟（4）中所述的中和劑為三乙胺、乙酸中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種含熒光染料的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的熒光染料按聚氨酯固體重量比加入量為0.01~2%。

3.根據權利要求1所述的一種含熒光染料的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的親水擴鏈劑加入量為1~20g。

4.根據權利要求1所述的一種含熒光染料的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的小分子二元醇加入量為0.5~8g。