[發明專利]一種芳氧基聚磷腈的純化方法有效
| 申請號: | 201310223844.8 | 申請日: | 2013-06-06 |
| 公開(公告)號: | CN103333344A | 公開(公告)日: | 2013-10-02 |
| 發明(設計)人: | 曹繼平;張佩;王建中;王志鋒;康冰;馬亞南;白小平;陳竚;陸洪林;師文斌;曹磊 | 申請(專利權)人: | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號: | C08G79/04 | 分類號: | C08G79/04 |
| 代理公司: | 西安恒泰知識產權代理事務所 61216 | 代理人: | 李婷 |
| 地址: | 710065 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芳氧基聚磷腈 純化 方法 | ||
1.一種芳氧基聚磷腈的純化方法,其特征在于,該方法按照以下步驟進行:
步驟一,按照重量比20/80~50/50的比例分別稱取無水乙醇和丙酮,在干凈的容器中充分混合后得到混合溶劑;
步驟二,設定捏合機捏合室的溫度為40℃,恒溫后投入約占捏合機容積1/2的芳氧基聚磷腈于捏合機中捏合,注入約占捏合機容積1/3~1/2的去離子水捏合5min,用移液管將捏合機中芳氧基聚磷腈上面的水溶液移出,然后重復注入去離子水,反復水洗至移出的水溶液PH值達到7,停止水洗;
步驟三,向水洗后的芳氧基聚磷腈中注入占捏合機容積1/3~1/2的無水乙醇捏合5~7min,用移液管將捏合機中芳氧基聚磷腈上面的溶液移出后重復注入無水乙醇進行醇洗,反復醇洗20~30min后得到經初步醇洗后的芳氧基聚磷腈;
步驟四,向步驟三得到的經初步醇洗后的芳氧基聚磷腈中注入占捏合機容積1/3~1/2的步驟一制得的混合溶劑捏合5~7min,用移液管將捏合機中芳氧基聚磷腈上面的溶液移出后重復注入混合溶劑進行捏合,反復捏合100~130min后得到經混合溶劑洗滌后的芳氧基聚磷腈;
步驟五,向步驟四得到的經混合溶劑洗滌后的芳氧基聚磷腈中注入占捏合機容積1/3~1/2的無水乙醇捏合5~7min,用移液管將捏合機中芳氧基聚磷腈上面的溶液移出后重復注入無水乙醇,反復醇洗10~20min后得到經二次醇洗后的芳氧基聚磷腈;
步驟六,在捏合機正常捏合狀態下開啟真空系統,捏合步驟五得到的經二次醇洗后的芳氧基聚磷腈,捏合240min后得到純化的芳氧基聚磷腈。
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