[發明專利]一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法

有效

• 申請號: 201310223547.3
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103265079A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 劉子陽;李賢洪
• 申請（專利權）人: 杭州臨安慧爾鉬業科技有限公司
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

1.一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：

1)?中和：將液氨緩慢加入到廢酸中，控制加料速度，保持溫度不超過90℃；當達到pH為3時，出現沉淀，繼續加液氨到pH等于4.8~5.5停止；

2）過濾：用壓濾機壓濾，產生濾餅和濾液；

3）氨浸：將濾餅用氨水溶解，調節pH值到8.0～9.0使沉淀全部溶解；

4）過濾：用濾布除去少量不溶解的雜質；

5）酸沉：以5~20?wt％的稀酸調節來處陳化液體，至pH為2.0～3.0，溫度40~55℃，沉淀出四鉬酸銨晶體，離心處理；

6）烘干：得四鉬酸銨產品；

7）結晶：向步驟5）中所得到的母液加入10~25?wt％的氨水，調節溶液pH至6.0～7.0，保持結晶釜溫度在70～80℃，析出七鉬酸銨晶體；

8）離心：得到濕七鉬酸銨和離心液體；

9）烘干：得七鉬酸銨產品。

2.根據權利要求1所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：在步驟4）和步驟5）之間增加陳化工序，陳化工序為保持溫度在60～70℃下靜止5~30小時。

3.根據權利要求1所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：步驟5）的稀酸稀采用稀硝酸或稀硫酸。

4.據權利要求1或2或3所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：增加步驟10），步驟10）是將來自步驟2）和/或步驟8）的液體進入陰離子交換樹脂進行離子交換，將鉬酸根交換到陰離子交換樹脂上；然后用氨水對陰離子交換樹脂進行解吸，得到含鉬酸銨的解吸液，解吸液作為回收的原料加到步驟1）的鉬廢酸中。

5.根據權利要求4所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：步驟10）中所述的陰離子交換樹脂采用大孔陰離子交換樹脂，大孔陰離子交換樹脂的堿性基團自伯胺基、仲胺基和叔胺基中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：步驟10）中所述的大孔陰離子交換樹脂的骨架類型選自苯乙烯系和丙烯酸系中的一種或多種。

7.根據權利要求4所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：步驟10）中氨水的濃度為20~25?wt％。

8.根據權利要求4所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：步驟10）中陰離子交換樹脂用1?wt％硝酸溶液浸泡1小時，然后將其裝入交換柱中，加入速度控制在使濾液與陰離子交換樹脂接觸時間15~25min。

9.根據權利要求4所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：步驟10）中陰離子交換樹脂流出液按每5mL用一個試管接收，利用分光光度分析方法監測每個試管中的鉬含量，當鉬的含量從空白水平到開始增加時，表明此時陰離子交換柱對鉬酸根的交換和吸附達到飽和，停止陰離子交換柱上方加入含鉬壓濾液，然后用所述的氨水對陰離子交換柱進行淋洗，直至淋洗液中鉬的含量低于1?wt％為止。

10.根據權利要求9所述的一種從燈絲化絲含鉬廢酸中回收鉬的方法，其特征在于：陰離子交換柱依次用30wt％濃氨水、1wt％硝酸溶液將交換柱再生。