[發明專利]一種超疏水型活性炭的制備方法

有效

• 申請號: 201310223296.9
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN103272565A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 袁紅;劉海
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 趙明輝

技術領域

本發明涉及一種超疏水型活性炭的制備方法。

背景技術

活性炭具有豐富的內孔、較大的比表面積，耐酸堿、熱穩定性好、易再生等優點，是優良的吸附劑可用于空氣凈化、廢水處理，（吳金濤，周建斌.活性炭凈化空氣技術發展綜述.林業產業，2011，6：58-59）（姜言欣，黃祥，蔣文舉.活性炭處理重金屬廢水的研究與應用進展.安徽農業科學，2012，40(7)：4156-4158）（梁霞，王學江.活性炭改性方法及其在水處理中的應用.水處理技術,2011，37（8）：1-6）以及作催化劑載體使用（肖素萍，向蕓，陳林，等.活性炭負載TiO2光催化劑的研究進展.硅酸鹽通報，2012，31（4）：876-879）（姚鑌，石雷，孫琪.活性炭負載FeCl3膠體催化劑催化苯羥基化制苯酚.石油化工，2012，41（10）：1131-1136）。

凈化空氣、處理廢水中的有機物時，若活性炭具有疏水性（指固體表面與水的接觸角>90°），可提高活性炭對非極性或弱極性的有機物的吸附。作為催化劑載體，若活性炭具有強的疏水性，可以在含水或含極性試劑的體系中減弱水或極性試劑對催化劑活性位的破壞。超疏水性是指固體表面與水的接觸角>150°（Wang?S,Jiang?L.Definition?o?f?super?hydrophobic?states.Adv?Mater,2007,19:3423），超疏水表面可廣泛應用于防水、防污、自清潔等領域。通過一定方法制備出疏水性強甚至達到超疏水性能的活性炭，可使得活性炭在上述應用中有更廣闊的應用前景。

通常，活性炭的疏水性一般通過改變活性炭表面的還原性實現，如，使用還原劑（N₂、NaOH、KOH及氨水等）對活性炭進行還原改性，提高堿性基團的含量，增強表面非極性（Haydar?S,Ferro-Garcia?MA,Rivera-Utrilla?J,et?al.Adsorption?of?p-nitrophenol?on?an?activated?carbon?with?different?oxidations.Carbon,2003,41(3):387-395）。上述方法得到的活性炭只具有普通得疏水能力，而不能接超疏水性能。近些年也有采用硅烷來改善固體物質疏水性，但是單獨使用硅烷改性活性炭的疏水性，由于活性炭是惰性物質而難與硅烷直接形成化學鍵，因此，改性后的效果一般，限制了它的使用。

發明內容

本發明的目的是提供一種超疏水型活性炭的制備方法，能夠大幅提高所制備出活性炭的疏水性。

一種超疏水型活性炭的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：

（1）活性炭氧化改性：

首先將活性炭在120℃下加熱5h，然后再按照10g/0.03L的用量加入到濃硝酸中攪拌混合0.5小時，攪拌混合時溫度控制在25℃，之后離心分離得到固體，將固體真空干燥即得到氧化改性后的活性炭；

（2）制備超疏水型活性炭：

按照10g/L的用量將步驟（1）得到的活性炭加入到三甲基氯硅烷中，在40℃下，攪拌加熱8小時，之后抽濾得到固體，再將固體真空干燥，即得到超疏水型活性炭。

步驟（1）中濃硝酸的質量分數為69%。

步驟（1）和（2）中攪拌速率控制在300rpm·min^-1。

步驟（1）中活性炭采用煤質基的粉末狀活性炭。

步驟（2）中得到的超疏水型活性炭接觸角為150-153°。

步驟（1）中真空干燥是指在80℃下真空干燥6小時，而步驟（2）中真空干燥是指在70℃下真空干燥3小時。

本發明采用先對活性炭進行氧化改性處理，在其表面上形成豐富的羧基，再用疏水性改性劑三甲基氯硅烷進行處理，三甲基氯硅烷可與羧基發生酯化反應，從而通過形成化學鍵的形式將甲基嫁接到活性炭表面。由于是通過形成化學鍵方式將甲基嫁接到活性炭上，因此具有活性炭上甲基數量多（超疏水性）和抗破壞能力強的優點。

具體實施方式

實施例1：

本發明公開了一種超疏水型活性炭的制備方法，所用原料包括活性炭，氧化劑濃硝酸，改性劑三甲基氯硅烷。

上述超疏水型活性炭的制備方法是：

（1）、活性炭氧化改性：