[發明專利]氧化砷連續還原制備單質砷的設備及工藝方法

有效

• 申請號: 201310222752.8
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN103276225A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 周斌;金杰;羅學文;羅亮
• 申請（專利權）人: 江西海宸光電科技有限公司
• 主分類號: C22B30/04
• 分類號: C22B30/04;C22B5/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及氧化物用氫氣還原制備單質的工藝及其設備，具體涉及氧化砷還原得到單質砷的工藝方法及設備。

背景技術

在高純度單質砷的制備中，無論是真空蒸餾提純得到的超純度氧化砷，還是常壓蒸餾提純得到的高純度氧化砷，都需要氫氣還原高純度氧化砷得到高純度的單質砷；氧化砷由于是固體粉末或者是玻璃狀固體顆粒，不具有流動性，其還原都是把高純度的氧化砷放入管狀的石英舟或鈦舟里用，再把放好料的舟放入管狀的石英反應管里進行還原，每舟只能投放氧化砷8~20kg，其缺點有以下及方面：

1、由于間斷式還原一次投料8~20kg，還原爐的舟部難以控制溫度和氧化砷汽化速率的平衡，溫度高時氧化砷汽化量大，需要的氫氣突然增加，氫氣供應不足尾部水收集器氫氣回流參與反應，反應管內形成負壓吸進空氣，存在嚴重的安全隱患；

2、由于溫度和氧化砷汽化的速率難以平衡，氧化砷還原的得率不穩定，操作工人經驗豐富是得率可達到50~60%，操作工人不熟練時得率只有30~50%，遠遠低于理論上的75%，嚴重影響還原效率；

3、每次舟里的氧化砷料全部汽化完后，就必須從800~1000℃的爐溫降至常溫出爐，出爐后再在舟里從新裝料開始新的一輪升溫、降溫，如此反復的升溫、降溫，出爐、裝爐，導致產品質量不穩定、勞動強度大、氧化砷對操作環境和操作人員的影響很大大、能耗極高；

4、反應管使用管狀的石英管，熔融的氧化砷或氧化砷蒸氣在300~1000℃時對石英具有腐蝕性，石英反應管容易損壞；同時在裝出爐的過程中不小心也極容易碰壞石英管，大大增加了成本。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種氧化砷連續還原制備單質砷的設備及工藝方法，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

氧化砷連續還原制備單質砷的設備，包括氧化砷負壓上料系統、還原料倉、連續下料系統、還原爐和產品出料器，上述各系統按照生產流程依次安裝連接。

所述氧化砷負壓上料系統包括：2~10m²百級潔凈工作間；直徑60~120mm潔凈輸送管道，管道一端的管口或管口連接好吸料倉，放置于潔凈區域內，管道的另一端與料倉連接；總容積為0.3~1.5m³下部傾角≥60°角椎體，上部為圓柱形的負壓料倉，料倉上部圓筒內放置多個直徑60~150mm，過濾目數為100~2000目的粉塵過濾袋，料倉一直徑50~100mm的接管與潔凈送料管道連接，另一直徑50~100mm的接管與真空泵進氣口連接；5~75kw的真空泵，真空泵進氣口與料倉出氣口之間用50~100mm的管道連接；為氣動真空泵提供動氣或氣源的空壓機，以及控制柜，所述上料系統的料倉放置于還原料倉的上部，方便為還原爐的固定料倉補料，真空泵、控制柜放置在旁邊。

所述還原料倉容積為0.3~1.5m³，下部為傾角≥60度角的椎體，上部為圓柱形桶體；桶體最上部蓋子上設置一個直徑3~20mm的進氣接管，一個直徑40~200mm的補料接管，補料接管有蓋板密封；椎體底部有氣動或者手動閥門；料倉錐底法蘭向上50~500mm處位置安裝料位指示器及料位報警器，需加料時，打開負壓上料料倉底部的氣動閥門為還原料倉補料，一次補料10~500kg。

所述連續下料系統包括3~50L圓柱形料桶，料桶底部配置螺桿，料桶底部向上50~500mm處安裝下位和上位兩個料位指示器，兩個料位指示器信號與還原料倉的氣動閥門開關信號相連，當料桶料下位指示器信號輸出時，還原料倉底部的氣動閥門自動打開給料桶補料，補料到達上位指示器時還原料倉底部的閥門自動關閉；如還原料倉底部安裝的是手動閥門，當料桶料下位指示器信號燈亮時，人工打開還原料倉底部閥門給料桶補料，料桶上位指示燈亮時手動關閉換原料倉底部閥門停止補料；螺桿與可調速電機相連控制下料速度。