[發(fā)明專利]無(wú)硫氧化砷的制備工藝及設(shè)備

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310222457.2
• 申請(qǐng)日: 2013-06-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103265074A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周斌;金杰;羅學(xué)文;羅亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西海宸光電科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G28/00
• 分類號(hào): C01G28/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，包括臥式管狀轉(zhuǎn)化爐，所述臥式管狀轉(zhuǎn)化爐包括A管、B管和C管三段，所述A管為物料段、B管為反應(yīng)段、C管為過(guò)渡段，A、B、C三段直徑大小一致，A、B、C三段兩端均有法蘭連接；所述A段為直徑100mm~300mm的圓管，兩端帶法蘭，A管中部開(kāi)一直徑80mm~250mm的接口；所述B管長(zhǎng)度為1500mm~5000mm，包括同心放置的a、b、c三種管，從外向內(nèi)一次為a管、b管、c管，使A段反應(yīng)后的氧化砷氣體在a、b、c三個(gè)管組成的反應(yīng)段B內(nèi)成S形流動(dòng)，a管直徑與A管相同，c管的一端帶有法蘭，法蘭把A、B之間隔斷，氣流從c管內(nèi)圓通過(guò)，b管的一端帶堵頭，另一端開(kāi)口；所述C管為90°彎頭管，其內(nèi)外直徑與a管相同，C管一端與管a法蘭連接，彎頭垂直向下，與料箱連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，在所述A管的接口處設(shè)置有直徑80mm~250mm的D管與A管垂直連接，D管的上部與下料系統(tǒng)連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，所述B管的a、b、c三個(gè)管中，a管與b管形成的圓環(huán)橫切面積S1，b管與c管形成的橫切面積S2，c管的內(nèi)圓面積S3，三個(gè)橫切面積相等，即S1=S2=S3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，所述A、B、C三段均加熱，用保溫棉保溫，所述A、B、C三段采用精細(xì)陶瓷材料制成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，所述料箱為方形或圓形的鋁或鈦結(jié)構(gòu)，容積為0.2~2m³。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，所述料箱連接尾料桶，尾料桶的尾氣接布袋過(guò)濾粉塵器，經(jīng)布袋收塵后的尾氣管接一個(gè)1~5L的大口瓶，大口瓶放入適量的水，尾氣管插入水中的深度為5~50mm，即整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力保持在5—50mm水柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，所述下料系統(tǒng)下部或反應(yīng)管A暴露在保溫外的法蘭上設(shè)置有氧氣接口。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，所述臥式管狀轉(zhuǎn)化爐在工作時(shí)需先升溫預(yù)熱，A段設(shè)定溫度為250~1000℃、B設(shè)定溫度為600~1300℃、C設(shè)定溫度為600~1000℃，溫度到達(dá)設(shè)定溫度后開(kāi)始通入氧氣，通入氧氣的同時(shí)開(kāi)始加料，通入的氧氣根據(jù)加料量的大小，氧氣稍微過(guò)量，始終保持大口瓶氣泡流暢可數(shù)帶出二氧化硫氣體，當(dāng)下料量恒定時(shí)氧氣流量也恒定，不需再調(diào)節(jié)氧氣流量。

9.基于上述無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，無(wú)硫氧化砷的制備工藝通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)：

（1）把工業(yè)單質(zhì)砷經(jīng)破碎投放于高位料倉(cāng)內(nèi)；

（2）料倉(cāng)下部連接下料系統(tǒng)，控制下料量5~1000克/分鐘的速率下料；

（3）料箱里冷凝的氧化砷占料箱體積箱1/3—2/3時(shí)，停止連續(xù)下料系統(tǒng)下料，保持氧氣流量計(jì)流量不變，繼續(xù)保持A、B、C各段溫度不變，待停止下料0.5—1小時(shí)后取出料箱里的料既得無(wú)硫氧化砷。

10.基于上述無(wú)硫氧化砷的制備設(shè)備，其特征在于，無(wú)硫氧化砷的制備工藝通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)：

（1）選用一個(gè)直徑比A段管小15~30mm的，長(zhǎng)度比A段管短100~200mm的E管，E管一端密封一端開(kāi)口，再選用一個(gè)與E管開(kāi)口端內(nèi)徑配套使用，可以插入E管開(kāi)口端內(nèi)部30~50mm，中部帶直徑10~30mm長(zhǎng)50~100mm接管的蓋子F；

（2）投料時(shí)把原料砷放入E管內(nèi)，每次投料10~30kg，放好料后蓋上蓋子F；

（3）轉(zhuǎn)化爐工作時(shí)先升B、C兩段溫度至設(shè)定溫度，A段投入有料的E管后再按照程序逐漸升溫到800~850℃；

（4）把放好料蓋好蓋子F的E管放入A段反應(yīng)管內(nèi)，蓋上A段反應(yīng)管法蘭蓋板，上好法蘭螺栓保證密閉不泄露；

（5）把軟管輸氣管插在A段反應(yīng)管法蘭蓋板的氧氣接頭上，通入氧氣使大口瓶氣泡流暢，A段溫度控制采用帶5至50段程序的自動(dòng)控溫儀表，設(shè)定溫度從投料時(shí)的起始溫度至800℃，以6至20小時(shí)的時(shí)間升溫至800~850℃，觀察大口瓶的氣泡，隨著A段溫度的升高，大口瓶的氣泡會(huì)逐漸減小甚至出現(xiàn)氧氣供應(yīng)不足回水的負(fù)壓現(xiàn)象，這時(shí)必須調(diào)節(jié)流量計(jì)閥門加大輸入的氧氣，做到始終保持大口瓶的氣泡連續(xù)可數(shù)；

（6）隨著A段溫度接近最高設(shè)定溫度值800~850℃時(shí)，大口瓶的氣泡流量逐漸減小，當(dāng)氧氣流量計(jì)的流量減小到1~3L時(shí)大口瓶的氣泡仍然連續(xù)可數(shù)，關(guān)閉A段電源，B、C段繼續(xù)保持溫度不變；

（7）當(dāng)A段溫度降至300~600℃時(shí)，打開(kāi)A段法蘭蓋板，取出E管冷卻；

（8）重復(fù)操作（2）、（4）、（5）、（6）、（7），重復(fù)2~6次后，取出料箱中的物料，即是無(wú)硫氧化砷產(chǎn)品。